[发明专利]一种测定1;6-己二醇二丙烯酸酯含量的方法

摘要

本方法公开了一种测定1，6‑己二醇二丙烯酸酯含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱‑质谱联用测定1，6‑己二醇二丙烯酸酯含量的方法，包括以下步骤：取适量均匀样品于索式提取器中，加入体积比例为1∶2的二氯甲烷正己烷混合溶液进行索式提取，在50℃回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱‑质谱联用仪分析，外标法定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，具有较高的回收率，能够满足检测需要。

主权项

1.一种测定1，6‑己二醇二丙烯酸酯含量的方法，其特征包括如下步骤：(1)样品制备：对固体样品，取20‑50g样品，先破碎成1cm x 1cm x 1cm的颗粒，再用高效切割粉碎机进行粉碎成粗粉，然后用高效切割粉碎机粉碎成细粉；样品分两次粉碎，第一次样品弃去，取第二次样品；粉碎后的样品粉末通过标准筛80或100目；平行称取两个样品，两样品要进行独立分析，避免相互干扰；对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10‑20g，裁剪为不大于3mm×3mm×3mm的碎片，用于样品提取；对含有大量有机溶剂基质复杂的一些液体化工制品，需要将样品再低温60‑80℃电炉上挥发，然后105℃烘箱干燥2h以上，将剩余物按照固体样品提取；(2)提取和测定：称取0.5‑2g样品于索氏提取器中，加入20mL体积比例为1∶2的二氯甲烷正己烷混合溶液，50℃索式提取回流4小时以上，待提取液冷却至室温后，经0.22μm尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱‑质谱联用仪分析；(3)仪器条件：本发明采用气相色谱‑质谱联用仪进行样液中1，6‑己二醇二丙烯酸酯的分离和测定，具体仪器条件如下：气相色谱条件，采用色谱柱DB‑5MS，30m×0.25mm×0.25μm，以60℃为柱温箱初始温度，以10℃/min的速率升温到130℃，保持3min，以10℃/min的速率升温到180℃，保持5min，以20℃/min的速率升温到310℃，进样器温度为270℃，进样模式为不分流进样，进样量为1μL，柱流量为1.0mL/min，传输线温度为280℃；质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；(4)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；式中：X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；V——试样定容体积，单位为毫升，mL；m——称取试样质量，单位为克，g；f——稀释倍数；计算结果保留三位有效数字。