[发明专利]一种原位在线测定CO2-烷烃体系膨胀系数的方法及专用装置

摘要

本发明公开了一种原位在线测定CO₂-烷烃体系膨胀系数的方法：采用半封口石英毛细管为反应器，在紧靠封口端口处设置透明的观测窗口；开口端通过高压阀门与高压管路连接；向反应器封口端口处注入与水不互溶的液态烷烃样品，用微量超纯水水封；利用共聚焦显微拉曼光谱仪的共聚焦显微镜-DVD实时录像系统测量反应器内烷烃样品的T℃、常压下的体积V₀；然后控制高压管路内CO₂压力为X MPa，用拉曼激光光谱仪检验CO₂-烷烃体系反应平衡，且确保水封的效果，再测量X MPa、T℃下体积V_n；根据公式η＝V_n/V₀计算得到CO₂-烷烃体系在T℃下、X MPa下的膨胀系数。本发明将反应器体积从毫升级缩小至微升级，具有直观、低耗、准确、操作性强等优点。

主权项

一种原位在线测定CO₂‑烷烃体系膨胀系数的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)采用半封口石英毛细管作为反应器，在石英毛细管紧靠封口端口处设置一段透明的观测窗口；石英毛细管的开口端通过高压阀门与高压管路连接；(2)向反应器内注入0.02‑0.2μL的与水不互溶的液态烷烃样品，离心、使烷烃样品位于反应器的封口端口处，且完全处于观测窗口内，然后加入微量超纯水进行水封；(3)关闭高压阀门，将高压管路内抽真空；将反应器的包含观测窗口的封口端置于冷热台内，所述冷热台固定于共聚焦显微拉曼光谱仪的载物台上，利用共聚焦显微拉曼光谱仪的共聚焦显微镜观测反应器内的烷烃样品的体积；所述共聚焦显微拉曼光谱仪设有可切换的样品观测模式和拉曼光路模式：样品观测模式下共聚焦显微镜与DVD实时录像系统连接，实时显微放大样品图像进行观测；拉曼光路模式下共聚焦显微镜与拉曼激光光谱仪连接，进行激光拉曼光谱测量检测；调整冷热台温度到T℃，在样品观测模式下，利用共聚焦显微镜‑DVD实时录像系统观察反应器内烷烃样品的体积，体积不再发生变化后，截取记录体积照片，测量、计算得到T℃、常压下的烷烃样品体积V₀；(4)高压管路内通入CO₂气体，开启高压阀门，使反应器与高压管路连通，控制高压管路内CO₂压力为X MPa，调整冷热台温度到T℃，保温至烷烃样品的体积不再变化后，将仪器切换至拉曼光路模式，用拉曼激光光谱仪检测反应器内不同位置的烷烃样品的拉曼光谱图，检验反应器内的CO₂‑烷烃体系达到反应平衡后，再用拉曼激光光谱仪照射检测水封位置，检验水中不存在烷烃样品的吸收峰，再切换至样品观测模式，通过共聚焦显微镜‑DVD实时录像系统截取记录体积照片，测量、计算得到X MPa、T℃下的CO₂‑烷烃体系的体积V_n；(5)根据公式η＝V_n/V₀计算得到CO₂‑烷烃体系在T℃下、X MPa下的膨胀系数，其中V₀为T℃、常压下的烷烃样品体积，V_n为T℃下、X MPa下CO₂‑烷烃体系的体积。