[发明专利]一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法

摘要

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化铀-氧化铍中氧化铍的测定方法。本发明的方法将二氧化铀-氧化铍试样用硝酸、盐酸、氢氟酸溶解后，用硝酸溶液直接稀释至一定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，用标准曲线法测定样品中铍的质量分数。本发明的方法能够精确测定氧化铍的含量，解决了生产检测中二氧化铀-氧化铍中的氧化铍含量的测定问题，测定数据准确可靠，相对标准偏差优于2％，平均回收率为99％～102％，能够满足生产科研检测需求。

主权项

一种二氧化铀‑氧化铍中氧化铍的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1.试料称取0.1g二氧化铀‑氧化铍试样，作分析用试料；步骤2.空白试验随同二氧化铀‑氧化铍试样进行空白试验，完成空白溶液制备；步骤3.试样溶解步骤3.1.将试料置于石英烧杯中，加入20ml硝酸溶液、10ml盐酸溶液和0.25ml氢氟酸，进行加热处理；步骤3.2.石英烧杯中混合物蒸发至1ml时加入5ml硝酸溶液继续加热，混合物蒸发至1ml时再加入5ml硝酸溶液加热，混合物蒸发至2ml停止加热，冷却至室温；步骤3.3.用硝酸溶液将试样全部转入已加有20ml萃取剂的石英分液漏斗中，并用硝酸溶液多次清洗石英烧杯，以保证石英烧杯中的物质全部进入石英分液漏斗中；步骤3.4.震动石英分液漏斗后静置，将水相物质放入100ml容量瓶中，多次清洗石英分液漏斗内壁，将每次的清洗溶液全部放入该容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，完成用于测定的试样溶液的制备；步骤4.测定制备标准溶液，选定电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数和程序，通过测定标准溶液画出工作曲线，依次测定空白溶液和试样溶液，依据测定结果进行计算；步骤5.结果计算依据公式(1)计算试样中氧化铍的测定结果：WBe＝Wi‑W0……………………………(1)式中：WBe为试样中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；Wi为试样溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％；W为空白溶液中氧化铍的质量分数，单位为百分数，％。