[发明专利]二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的电解氧化法，该方法以二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠为原料，在电解槽中0~10℃条件下，搅拌反应半小时得到中间产物二硫代二烷基氨基甲酸钠存在于水相中，然后在电解质、有机溶剂的存在下，插入电极在搅拌下进行恒流电解，电解反应完成后生成的产物二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂存在于有机相中，通过静置分层分离水相与有机相，将有机相蒸馏、烘干、粉碎、过筛、包装即可得到产品。该方法使用电解氧化法，不需要有毒、危险或昂贵的氧化剂的加入，通过电极电子的得失达到氧化效果，能够降低或消除废弃物的产生，减少了环境污染，降低了生产成本、简化了工艺流程。

主权项

一种二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂的制备方法，其特征在于：所用原料分别为二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠，所述原料的化学计量摩尔比为：二硫化碳：二烷基仲胺：氢氧化钠=1.01~1.13：1：1；其制备过程包括以下步骤：（1）向电解槽中加入100ml电解质溶液、50~100ml有机溶剂，然后按上述原料的摩尔比加入二硫化碳、二烷基仲胺和氢氧化钠，搅拌，在0~10℃条件下反应0.5小时，得到含有中间产物二硫代二烷基氨基甲酸钠的混合溶液；（2）在步骤（1）所述得到的混合溶液中插入阳极和阴极，然后不断搅拌恒流电解，电流密度为6~10mA/cm²，通电量为2~4F/mol时，停止反应；所述的阳极为镍阳极或者钛基金属氧化物涂层阳极，所述的阴极材料为不锈钢或钛；（3）停止反应后，静置至水相和有机相完全分层，然后分离有机相和水相，水相循环利用，有机相进行水洗除杂，然后将洗涤后的有机相蒸馏、烘干、粉碎、过筛、包装即可得到最终产物二硫化四烷基秋兰姆硫化促进剂。