[发明专利]一种2;4-二羟基苯乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201511022024.8 | 申请日： | 2015-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN105541597B | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 邹永;徐田龙;魏文;盛剑飞;位文涛 | 申请（专利权）人： | 中山大学;广州中大南沙科技创新产业园有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/367 | 分类号： | C07C51/367;C07C59/52 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 付晔 |
| 地址： | 510275 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4‑二羟基苯乙酸的制备方法，是以间溴苯酚和乙醛酸为原料，经缩合反应、酸化得到对羟基邻溴扁桃酸，对羟基邻溴扁桃酸再经还原得到对羟基邻溴苯乙酸，对羟基邻溴苯乙酸在催化剂存在及碱性条件下，发生溴的羟基化反应，酸化后得到2,4‑二羟基苯乙酸。本发明具有原料简单易得、反应处理简便、收率较高的优点，且所得中间体亦有重要用途。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 二羟基苯乙酸 邻溴苯乙酸 扁桃酸 酸化 制备 羟基化反应 间溴苯酚 碱性条件 缩合反应 重要用途 乙醛酸 收率 催化剂 还原 | ||
【主权项】：
1.一种2,4-二羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)在碱A的溶液中，以间溴苯酚和乙醛酸为原料，在一定温度下发生缩合反应；反应完毕后，冷却至室温，用浓盐酸酸化至pH＝1，再用甲苯洗涤，用乙酸乙酯萃取，浓缩，得到2-溴-4-羟基扁桃酸；所述的碱A为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯；间溴苯酚、乙醛酸、碱A的摩尔比为1：(1.1～1.3)：(1～2)；缩合反应的温度为30～50℃，反应时间为7～9小时；(2)将2-溴-4-羟基扁桃酸与还原剂B混合，搅拌加热反应一定时间；反应完毕后，倒入水中，加热溶解，冷却、抽滤、洗涤，重结晶，得到2-溴-4-羟基苯乙酸；所述的还原剂B为二水合氯化亚锡/浓盐酸；2-溴-4-羟基扁桃酸与还原剂B的摩尔比为1：(1.1～1.2)；反应的温度为80～90℃，反应时间为3～3.5小时；(3)2-溴-4-羟基苯乙酸在碱C的溶液中及催化剂D存在下，于一定温度下进行反应；反应完毕后冷却、过滤、酸化、抽滤、洗涤、重结晶；得到2,4-二羟基苯乙酸；所述的碱C为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯；所述的催化剂D为碘化亚铜、8-羟基喹啉铜或无水硫酸铜；2-溴-4-羟基苯乙酸、催化剂D和碱C的摩尔比为1：(0.05～0.15)：(5～15)；反应的温度为100～120℃，反应时间为5～7小时。
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