[发明专利]一种催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法在审
申请号: | 201511022057.2 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105439890A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 王玉灿;马瑛;孟明扬;刘东;高嘉新 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C233/38 | 分类号: | C07C233/38;C07C231/12 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;何薇 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种催化酰胺化制备N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法。本发明是将丙烯酸甲酯、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、催化剂及阻聚剂加入反应釜中,经搅拌升温至、降温后蒸出过量的溶剂,对中间产品进行减压蒸馏处理,而后将馏出物加入精馏塔中,减压升温收集产品馏份,得到纯度≥98%的N-(3-二甲氨基丙基)丙烯酰胺。本发明开发的工艺操作简便,反应步骤短,原料丙烯酸甲酯价廉易得,储运方便;反应过程中生成甲醇,使反应温度降低,反应条件温和,减少了副反应发生;选用新的催化剂使反应速度快、收率高、产品质量好,避免了蒸馏过程中因温度高、物料活性高而导致的聚塔现象,使其基本无三废产生。 | ||
搜索关键词: | 一种 催化 酰胺化 制备 二甲 氨基 丙基 丙烯酰胺 方法 | ||
【主权项】:
一种催化酰胺化制备N‑(3‑二甲氨基丙基)丙烯酰胺的方法,其特征在于:反应如下:(1)催化酰胺化反应2)催化分解反应将丙烯酸甲酯、N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺、催化剂及阻聚剂加入反应釜中,搅拌升温至140~190℃保温反应,而后降温至120~160℃、10~25mmHg压力下蒸出过量的原料和副产甲醇,中间产物于230~290℃、5~15mmHg减压蒸馏,而后将馏出物加入精馏塔中,减压升温至110~150℃,于于3~8mmHg,收集产品馏份,得到的N‑(3‑二甲氨基丙基)丙烯酰胺。
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