[发明专利]一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法

摘要

一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，它涉及一种四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法。本发明的目的要解决现有四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料制备方法需要在惰性气体氛围下高温反应，导致存在危险性大和能耗大的问题。方法一、制备氧化石墨烯的尿素溶液；二、制备尿素铁乙二醇混合液；三、热反应，得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料。优点本发明实现了四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的一步水热合成。在水热反应过程中同时实现了+3价铁的还原、氧化石墨烯的还原、石墨烯的氮掺杂这三个过程。本发明主要用于制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料。

主权项

一种以尿素铁为铁源制备四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯的尿素溶液：将尿素溶于水中，然后加入浓度为5×10‑3g/mL～1×10‑2g/mL的氧化石墨烯溶液，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到氧化石墨烯的尿素溶液；所述的尿素的质量与水的体积比为(20g～70g):100mL；所述的浓度为5×10‑3g/mL～1×10‑2g/mL的氧化石墨烯溶液与水的体积比为(0.5～3):1；二、制备尿素铁乙二醇混合液：将尿素铁溶于乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，磁力搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，得到混合液，然后利用饱和的氢氧化钠水溶液将混合液的pH值调至11，得到尿素铁乙二醇混合液；所述的尿素铁的质量与乙二醇的体积比为1g:(10mL～50mL)；所述的尿素铁与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(0.05～0.5)；三、热反应：将尿素铁乙二醇混合液加入到氧化石墨烯的尿素溶液中，先磁力搅拌混合均匀，混合均匀后在功率为250W的超声下处理2h～12h，得到初混物，将初混物转移至反应釜中，在温度为140～210℃下反应8h～20h，反应结束自然冷却，冷却至室温后对反应产物进行抽滤，然后以水为洗涤剂对抽滤得到的固体进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到洗涤后固体，将洗涤后固体转移至真空干燥箱中，并在温度为30～80℃下烘干8h～24h，即得到四氧化三铁负载氮掺杂石墨烯复合材料；所述的尿素铁乙二醇混合液与氧化石墨烯的尿素溶液的体积比为1:(3～6)。