[发明专利]2;4;5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐生产过程中盐的分离提纯方法

摘要

一种2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐生产过程中盐的分离提纯方法，缩合反应以硝酸胍、氰乙酸乙酯和甲醇钠为原料,生成缩合物2.4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、甲醇和硝酸钠，亚硝化反应以缩合物2.4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、亚硝酸钠和硫酸为原料，生成亚硝化物2.4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶、硫酸钠和水。本发明首先在缩合反应后分离出硝酸钠并提纯，再在亚硝化反应中分离出硫酸钠并提纯，回收了达到国家标准的工业硝酸钠和工业硫酸钠作副产品，消除了危废产生量，减少了废水排放量，消除了废水中的含盐量，有利于工艺废水生物处理。

主权项

1.一种2,4,5‑三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐生产过程中盐的分离提纯方法，其特征在于：第一步：将硝酸胍、甲醇钠原料投入缩合釜中，开夹套蒸汽升温至45℃时，开始滴加计量好的氰乙酸甲酯原料并回流甲醇，滴加完毕后，反应釜中的原料升温至67‑70℃进行缩合即环合反应生成缩合物2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶，回流反应4h后，将缩合反应生成的混合物67‑70℃直接通过压滤或离心进行固液分离，分离固体硝酸钠和溶解缩合物2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶的甲醇溶液，滤液返回缩合釜在常压下蒸馏回收甲醇，甲醇回收好后，加水升温至70‑80℃搅拌溶解缩合物，进入下一步亚硝化反应；第二步硝酸钠的提纯：缩合产物经固液分离后，得到的硝酸钠固体含有10％至15％的溶有缩合物和没有反应完全的反应物的甲醇溶液，为确保硝酸钠质量分数大于98.5％并符合工业硝酸钠产品标准，对分离出的硝酸钠进行清洗提纯处理；清洗提纯步骤如下：(1)在缩合釜放料进行离心固液分离后，用相当于物料重量30％～50％的甲醇对物料进行洗涤；或采用压滤进行固液分离，分离后直接进行下面第(2)步；(2)用相当于硝酸钠重量50％～100％的甲醇浸洗分离好的硝酸钠固体并搅拌，再进行固液分离；(3)视硝酸钠的品级要求，可重复进行第(2)步操作；(4)硝酸胍、甲醇钠、氰乙酸甲酯和缩合物溶于甲醇，经重复浸洗，将硝酸钠中的上述物质分离出去；所有的固液分离滤液返回缩合釜蒸馏回收甲醇同时回收缩合物；(5)最后对硝酸钠进行烘干处理，通过加热至65℃以上，甲醇从硝酸钠中挥发出去，通过冷凝回收甲醇；第三步亚硝化反应固液分离提纯硫酸钠：将第一步溶解好不含硝酸钠的缩合物加入亚硝化釜中，再加入水搅拌均匀，加入50％硫酸调pH值，在温度不超过30℃时，开始向亚硝化釜中滴加已溶解好的亚硝酸钠进行亚硝化反应，用试纸检测到终点后，保温，放料压滤分离亚硝化物2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶和滤液；缩合物经亚硝化反应后，亚硝化产物中含有亚硝化物2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶、硫酸钠、甲醇、硝酸胍、氰乙酸甲酯、缩合物2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、硫酸和水；亚硝化物2,4‑二氨基‑5‑亚硝基‑6‑羟基嘧啶不溶于水，放料滤液中主要为硫酸钠，同时含有甲醇、硝酸胍、氰乙酸甲酯、缩合物2,4‑二氨基‑6‑羟基嘧啶、硫酸和水；将放料滤液中和至中性，经澄清后，除去固体杂质，再经蒸发、干燥后制得硫酸钠；为确保无水硫酸钠质量分数大于92％并符合工业硫酸钠产品标准，提纯步骤如下：(1)用相当于物料重量50％～100％的甲醇浸洗干燥后的硫酸钠固体并搅拌，再进行固液分离；(2)视硫酸钠的品级要求，可重复进行第(1)步操作；(3)硝酸胍、氰乙酸甲酯和缩合物溶于甲醇，经重复浸洗将硫酸钠中的上述杂质分离出去；固液分离滤液收集去缩合釜蒸馏回收甲醇同时回收缩合物；(4)最后对硫酸钠进行烘干处理，通过加热至65℃以上，甲醇从硫酸钠中挥发出去，通过冷凝回收甲醇。