[发明专利]一步法合成聚醋酸氧钛前驱体、其溶胶纺丝液以及氧化钛晶体长纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一步法合成聚醋酸氧钛前驱体、其溶胶纺丝液以及氧化钛晶体长纤维的制备方法。采用钛酸四异丙脂与醋酸一步法直接制备聚醋酸氧钛前驱体，再与无水甲醇直接制备聚醋酸氧钛前驱体溶胶纺丝液，经高压静电纺丝制得聚醋酸氧钛前驱体纤维；将该前驱体纤维于中高温进行热处理，烧结得到氧化钛晶体纤维，直径1～2μm、长度3～10cm。本发明方法大大简化了前驱体的合成途径，提高了固含量、高效、节能、便于工业生产。

主权项

1.一种氧化钛晶体长纤维的制备方法，包括聚醋酸氧钛前驱体的制备、溶胶纺丝液的制备、静电纺丝、热处理，步骤如下：(1)聚醋酸氧钛前驱体的制备将钛酸四异丙酯溶于醋酸中，按钛酸四异丙酯与醋酸的摩尔比为1:1.0‑5.0的比例搅拌均匀，控制温度在50～80℃，得到透明液体；在搅拌的条件下，使透明液体冷却至10～30℃，有白色沉淀析出，真空抽滤、分离沉淀，并在20～60℃干燥，得到聚醋酸氧钛前驱体；(2)溶胶纺丝液的制备将步骤(1)制备的聚醋酸氧钛前驱体溶解于无水甲醇，所述聚醋酸氧钛前驱体：无水甲醇质量比为1.5～3.0:1；在30～50℃温度下搅拌，直至聚醋酸氧钛前驱体完全溶解，得透明的聚醋酸氧钛溶胶纺丝液，粘度为2～7Pa·s，25℃测得；(3)静电纺丝采用高压静电方式制备氧化钛纤维，静电纺丝工艺条件为：温度10～40℃，湿度40～70％，电压10～60kV，获得氧化钛前驱体长纤维；所述氧化钛前驱体长纤维连续长度3～10cm；(4)热处理将步骤(3)制备的氧化钛前驱体长纤维以3～10℃/min的升温速率升温至500～600℃，恒温0.5‑1h，得锐钛矿氧化钛晶体长纤维。