[发明专利]纯化阿魏酸和/或其盐的方法在审
申请号: | 201580000325.2 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN107074718A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 乔治·塞利姆·阿萨夫阿兰西比亚;安吉尔·埃米利奥·阿塞韦斯迪茨;鲁本·赫雷拉赫雷拉;玛丽亚·卢西亚·阿莱霍卡斯蒂罗 | 申请(专利权)人: | 实验室明卡布公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/48 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司11262 | 代理人: | 高瑜,郑霞 |
地址: | 墨西哥*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | 本发明涉及纯化呈固态和溶液两种形式的阿魏酸和/或其盐的方法,所述方法包括利用一种选择性有机溶剂溶解阿魏酸,利用过滤器回收该溶液并将其与不溶性杂质分离;蒸发该溶液来回收该有机溶剂;将阿魏酸的浓缩提取物与水混合以使水溶性杂质预结晶;蒸发该混合物以移除剩余的该有机溶剂;在一个蒸发器中浓缩该不含溶剂的混合物;将该混合物冷却至40℃;使该浓缩混合物静置1h,接着通过沉降分离这些水不溶性杂质;将该不含杂质的混合物重新加热至70℃;通过一种合成树脂纯化该混合物,将该纯化的混合物转移至一个结晶容器中以使阿魏酸结晶;自阿魏酸的沉淀移除结晶母液;干燥该阿魏酸。 | ||
搜索关键词: | 纯化 阿魏酸 方法 | ||
【主权项】:
一种纯化阿魏酸和/或其盐的方法,其中这些阿魏酸和/或其盐已经通过一种提取方法提取,其纯度低于90%且呈固态形式;所述纯化方法的特征在于其包括:i)利用一种选择性有机溶剂完全溶解阿魏酸和/或其盐;ii)借助过滤器回收该溶液并将其与水不溶性杂质分离;iii)通过利用400Hg mm至700Hg mm的一个真空在30℃至60℃的一个温度下在允许回收该选择性有机溶剂的一种真空蒸发器中使该溶液经历蒸发来回收该选择性有机溶剂;iv)将来自上一步骤的阿魏酸和/或其盐的该浓缩提取液与水以1:1的比率混合,以使溶于水的杂质预结晶;v)在大约60℃的一个温度下蒸发该混合物以移除剩余有机溶剂;vi)利用400Hg mm至700Hg mm在30℃至60℃下在一个蒸发器中浓缩该不含溶剂的混合物,以获得约40%至50%的一个最终体积;vii)在大约40℃下冷却该浓缩混合物;viii)使该浓缩混合物静置大约1h,以通过沉降分离这些水不溶性杂质;ix)在70℃下重新加热该不含杂质的混合物;x)通过一种合成纯化树脂纯化该重新加热的混合物;xi)将该经纯化混合物转移到具有冷却夹套的一个结晶容器中,在其中这些阿魏酸和/或其盐在15℃的一个温度下静置4h之后结晶,其纯度为98%至99.9%;xii)通过在1000rpm下离心20min从阿魏酸和/或其盐的沉淀移除该结晶母液;以及xiii)在具有真空托盘和惰性气氛的一个干燥设备中将这些纯化的阿魏酸和/或其盐干燥2h,以获得优选地低于1%的湿度。
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