[发明专利]一种茶碱乙酸氨溴索的制备工艺

摘要

本发明涉及一种茶碱乙酸氨溴索的制备工艺，本发明的制备工艺可控制其微粒形貌、粒度分布、以及产物得率的茶碱乙酸氨溴索；包括以下步骤：1)、在1L的反应釜中，依次加入20g茶碱，200ml蒸馏水，12g氯乙酸，加热溶解，并加入强碱溶液调节pH＝10后，回流反应1.5h，反应过程中的搅拌速度为120r/min；2)、反应完毕，将反应液冷却至80℃，用强酸溶液调节pH＝1-2析出晶体，冷却至室温后，抽滤，并用蒸馏水洗涤三次，在真空度-0.08～-0.1MPa，60℃条件下减压干燥4h，得到茶碱乙酸粗品；3)、将步骤2)所得的茶碱乙酸粗品溶于蒸馏水后，并且茶碱乙酸粗品与蒸馏水质量比为1:12，保温搅拌1h，常压过滤，用蒸馏水洗涤两次，在真空度-0.08～-0.1MPa，60℃条件下减压干燥5h，得到茶碱乙酸精品。

主权项

一种茶碱乙酸氨溴索的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)、在1L的反应釜中，依次加入20g茶碱，200ml蒸馏水，12g氯乙酸，加热溶解，并加入强碱溶液调节pH＝10后，回流反应1.5h，反应过程中的搅拌速度为120r/min；2)、反应完毕，将反应液冷却至80℃，用强酸溶液调节pH＝1‑2析出晶体，冷却至室温后，抽滤，并用蒸馏水洗涤三次，在真空度‑0.08～‑0.1MPa，60℃条件下减压干燥4h，得到茶碱乙酸粗品；3)、将步骤2)所得的茶碱乙酸粗品溶于蒸馏水后，并且茶碱乙酸粗品与蒸馏水质量比为1:12，保温搅拌1h，常压过滤，用蒸馏水洗涤两次，在真空度‑0.08～‑0.1MPa，60℃条件下减压干燥5h，得到茶碱乙酸精品；4)、将步骤3)所得的茶碱乙酸和适量氨溴索碱用200ml有机溶剂溶解后，得到混合溶液，将CO₂通入结晶釜设定压力在7Mpa～20Mpa，温度范围在30℃～70℃；高效液相泵将混合溶液打入结晶釜同时以一定流速继续通入CO₂，CO₂流速0.1L/min～10L/min，混合溶液流速在0.1mL/min～3.0mL/min；待溶液进样结束，维持CO₂流量0.1L/min～10L/min，卸压时间为0.5h～10h，；当结晶釜内中逐步降压至大气压之后，打开结晶釜收集茶碱乙酸氨溴索。