[发明专利]一种AKD产品脱水的方法

摘要

本发明属于AKD制备方法领域，具体涉及一种AKD产品脱水的方法，通过对完成缩合反应的AKD、三乙胺及三乙胺盐酸盐的混合物进行二次酸洗后，再进行热风薄膜干燥，并对三乙胺进行回收利用，得到的AKD产品充分脱水、脱酸，其水分小于200ppm，酸值小于5ppm，达到AKD产品指标要求。相对于传统闪蒸法AKD脱水工艺，本发明为低温操作、无焦化，所得产品的纯度高、色度好。本发明实现了含水AKD的连续化脱水工艺，产能高，能耗低，大大降低了生产成本。与传统闪蒸法AKD脱水工艺相比较，该工艺操作，可将AKD中的部分HCI以盐酸形式蒸出，所得产品的酸值明显较低，很容易达标。

主权项

一种AKD产品的脱水方法，其特征在于：将完成缩合反应的AKD、三乙胺及三乙胺盐酸盐的混合物进行二次酸洗后，再进行热风薄膜干燥，并对三乙胺进行回收利用，具体步骤如下：步骤1：酸洗a)将预制好的5％盐酸输送至预制盐酸储槽(2)，将AKD缩合反应的物料：AKD为55wt％，三乙胺11wt％，三乙胺盐酸盐34wt％，通过AKD缩合反应物料储槽(1)加入一次酸洗釜(3)，同时将预制盐酸储槽(2)中5％盐酸加入到一次酸洗釜(3)中，二者发生中和反应完成一次酸洗，得到一次酸洗高盐废水和含有粗AKD的一次酸洗液；b)将a)中得到的含有粗AKD的一次酸洗液打入二次酸洗釜(4)中，通入5％盐酸进行二次洗涤，得到水分含量0.8～1％，酸值15～20的AKD粗品和二次酸洗所得的含45％三乙胺盐酸盐和0.3％AKD产品的高盐废水；c)将b)中得到的水分含量0.8～1％，酸值15～20之间的AKD粗品打入粗AKD储槽(5)；d)将a)中得到的一次酸洗高盐废水和b)中得到的含45％三乙胺盐酸盐和0.3％AKD产品的二次酸洗高盐废水打入三乙胺盐酸盐储槽(6)；步骤2：脱水、脱酸将步骤1的c)中所得的粗AKD储槽(5)中的AKD粗品，输送至预热器(12)中预热至70～75℃后，输送进入热风薄膜干燥器(10)进行脱水、脱酸操作30分钟，热风温度120℃，风量≥200m3/t，得到的AKD产品进行理化分析，水分小于200ppm，酸值小于5ppm为合格产品，输送进入AKD产品造粒包装系统(11)，完成最终造粒包装；若水分、酸度不合格，重复步骤(2)的操作；步骤3：三乙胺回收和废水处理a)将步骤1的d)中所得的一次、二次酸洗后含有45％三乙胺盐酸盐和0.3％AKD产品的高盐废水，经三乙胺盐酸盐储槽(6)送入三乙胺萃取釜(7)中，加入过量的浓度为10％氢氧化钠溶液，在45℃充分混合、静置、分为上下两层；上层油相为萃取得到的三乙胺，下层水相为含20％NaCl废水；b)将a)中得到的三乙胺送入三乙胺精制釜(8)中，同时加入片状氢氧化钠固体进行脱水处理后，进行循环使用；c)将a)中得到的含20％NaCl废水打入氯化钠高盐废水储槽(9)，经提盐处理后排放。