[发明专利]一种乙烯基己内酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种乙烯基己内酰胺的制备方法，属于化工生产技术领域。基于亲核加成反应原理，采用一锅法，以碱金属盐或碱金属氢氧化物为催化剂，以乙炔和己内酰胺为原料低压合成乙烯基己内酰胺；再通过极性溶剂重结晶及真空蒸馏方式，得到不同纯度乙烯基己内酰胺。本发明提供的一种乙烯基己内酰胺的制备方法，工艺简单，操作简便，反应条件温和可控，有效解决了体系内水分存在所带来的催化剂分解失活之问题，避免了副反应发生，提高了反应转化率及产品收率，降低了生产成本，避免了有机溶剂对环境的污染，且得到结晶体及液体两种不同外观形式及纯度的产品，更利于包装、使用。

主权项

1.一种乙烯基己内酰胺的制备方法，包括以下步骤：1)在反应器内加入己内酰胺(I)和提供碱金属离子的化合物(II)，在真空条件下加热熔融脱水，得到己内酰胺碱金属盐(III)，所述己内酰胺碱金属盐(III)与己内酰胺(I)形成亲核加成反应体系；2)通入乙炔(IV)进行加成反应，使己内酰胺碱金属盐(III)与乙炔(IV)反应得到乙烯基己内酰胺碱金属盐(V)，所述乙烯基己内酰胺碱金属盐(V)再与己内酰胺(I)反应得到乙烯基己内酰胺(VI)与己内酰胺碱金属盐(III)；3)将乙烯基己内酰胺(VI)在反应器内进行结晶纯化，得到初步纯化产物；4)将初步纯化产物在反应器内再进行蒸馏纯化，得到最终纯化产物；步骤1)和步骤2)的反应路线如下：在步骤2)中，所述乙炔通入条件为：通气量：0.01‑0.0983m3；通气速度：50‑160ml/min；通气时间：10min‑25min；在步骤2)中，所述加成反应的条件为：设定温度：90‑120℃，所述设定温度在反应器内变化控制在±5℃之间；反应器内真空度：‑0.01至0.025MPa；搅拌速率80‑150rpm；反应时间：5‑30h。