[发明专利]一种利用高效液相鉴别低分子肝素中寡糖的分析方法在审
申请号: | 201610010553.4 | 申请日: | 2016-01-08 |
公开(公告)号: | CN105548415A | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
发明(设计)人: | 郭林;李荣;崔慧斐;陈少鹏;赵娟 | 申请(专利权)人: | 东营天东制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生;赵永伟 |
地址: | 257081 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用高效液相鉴别低分子肝素中寡糖的分析方法,该方法包括样品液的配置、涂渍液的配置、流动相A的配置、用甲磺酸调节pH值5.0的纯化水,用0.22μm滤膜过滤,使用之前超声脱气;流动相B的配置、称取HS与FITC,溶于碳酸钠缓冲液中,避光、震摇反应。本发明克服了低分子肝素钠生产过程中结构不稳定的难题,大大降低低分子肝素钠成品的不合格风险和企业生产成本;本发明通过低分子肝素中硫酸根离子与C18树脂柱中季铵盐离子的结合能力,利用紫外检测器与荧光检测器将低分子中的寡糖标记、分析,实现了对低分子肝素结构的组分确定,本发明有效分析产品结构,检测灵敏度高、重现性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 高效 鉴别 分子 肝素 寡糖 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种利用高效液相鉴别低分子肝素中寡糖的分析方法,其特征在于,该方法包括:步骤一,样品液的配置:称取低分子肝素钠样品,精确称量,精确至0.0001g,用纯化水溶解后,定容至刻度线;步骤二,涂渍液的配置:准确称取十六烷基三甲基硫酸氢铵,用H2O/CH3OH的甲醇在容量瓶中定容,使用之前超声脱气;步骤三,流动相A的配置:用甲磺酸调节pH值5.0的纯化水,用0.22 μm滤膜过滤,使用之前超声脱气;步骤四,流动相B的配置:称取甲磺酸氨,用纯化水溶解,将配好的溶液转入容量瓶中,用纯化水定容至刻度线,pH值为5.0,用0.22 μm滤膜过滤,使用之前超声脱气;步骤五,称取HS与FITC,溶于碳酸钠缓冲液中,避光、震摇反应。
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