[发明专利]一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺有效
| 申请号： | 201610010989.3 | 申请日： | 2016-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN105566366B | 公开（公告）日： | 2017-08-15 |
| 发明（设计）人： | 冷延国;张进;桂文武 | 申请（专利权）人： | 沧州普瑞东方科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一步法制备双（二烷胺基）卤化硼的工艺。在溶剂中，将等当量三级胺和二级胺混合，接着通入0.48‑0.52当量的三氯（溴）化硼，‑10oC至120oC反应，一步即可得到双（二烷胺基）卤化硼。该方法原料易得，放大操作方便，三级胺可以循环利用，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 制备 胺基 卤化 工艺 | ||
【主权项】：
一步法制备双（二甲胺基）氯化硼的工艺，其特征在于包括以下步骤：氮气保护下，在反应釜内，加入55 kg正己烷和5.06 kg三乙胺，控制反应温度在‑10‑0℃，通入2.25 kg二甲胺，搅拌混合均匀，接着通入2.81 kg三氯化硼，通入的过程中注意控制反应温度，通完后先保温反应1小时，随后再升温至室温反应2‑3小时，最后升温至50℃继续反应；取小样过滤后，BNMR检测反应结束后，密闭过滤反应中生成三乙胺盐酸盐，滤液减压蒸馏，再接着精馏后得到2.68 kg双（二甲胺基）氯化硼，收率83%，HNMR核磁纯度97.8%。
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