[发明专利]一种硫酸亚乙酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610015843.8 | 申请日： | 2016-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN105481826A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 赵峰;张钊;崔新林;张立岱;霍长龙;赵青山 | 申请（专利权）人： | 烟台海川化学制品有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/10 | 分类号： | C07D327/10 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立;王丹 |
| 地址： | 264006 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硫酸亚乙酯的制备方法，包括：控温0-50℃，将二氯亚砜滴入乙二醇中，酯化反应制备中间体亚硫酸亚乙酯，控温＜30℃保温搅拌1-3h后，控温-10-10℃加入碳酸氢钠水溶液调节体系pH值为7-8，再加入催化剂三氯化钌，控温0-10℃滴加质量浓度为13％的次氯酸钠溶液，1-3h滴毕，0-10℃保温1-2h，氧化制备硫酸亚乙酯，TLC监测无中间体亚硫酸亚乙酯后，控温0-10℃加入质量浓度5％-10％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌10min后，控温0-5℃过滤，得硫酸亚乙酯粗品，重结晶纯化，得硫酸亚乙酯。本方法采用无溶剂条件，以一锅法制备硫酸亚乙酯，避免了两步反应中间的水洗、萃取和浓缩过程，简化操作，即增大了单批产量又提高了产品收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 亚乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种硫酸亚乙酯的制备方法，其特征在于，包括：控温0‑50℃，将二氯亚砜滴入乙二醇中，酯化反应制备中间体亚硫酸亚乙酯，控温＜30℃保温搅拌1‑3h后，控温‑10‑10℃加入碳酸氢钠水溶液调节体系pH值为7‑8，再加入催化剂三氯化钌，控温0‑10℃滴加质量浓度为13％的次氯酸钠溶液，1‑3h滴毕，0‑10℃保温1‑2h，氧化制备硫酸亚乙酯，TLC监测无中间体亚硫酸亚乙酯后，控温0‑10℃加入质量浓度5％‑10％的亚硫酸氢钠水溶液，搅拌10min后，控温0‑5℃过滤，得硫酸亚乙酯粗品，重结晶纯化，得硫酸亚乙酯。
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