[发明专利]一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料的制备方法在审
| 申请号： | 201610015891.7 | 申请日： | 2016-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN105597715A | 公开（公告）日： | 2016-05-25 |
| 发明（设计）人： | 张明亮;韩海峰;范大双;文卡特;尤慧艳;张大兵 | 申请（专利权）人： | 江苏汉邦科技有限公司 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 223005 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料的制备方法，通过嫁接技术，使用3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷与正构饱和脂肪酸（C12-C22）进行缩合制得新型N-（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺，再将其键合至硅胶，从而制得的一种新型酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料。整个反应过程不使用溶剂、催化剂和缚酸剂，合成填料作为固定相时可使用纯水作流动相，无有机溶剂，从而达到绿色环保的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 嵌入 烷基 键合液相 色谱 填料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种酰胺嵌入型烷基键合液相色谱填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）N‑（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺的合成在惰性气体中，将3‑异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷预热至120°C，分3~5次，间隔0~30min向其中投入正构饱和脂肪酸，投完后加热至160°C，保持2~3h，冷却至20~25°C，用正己烷溶解反应产物，40°C下真空干燥2~5h，冷却结晶2~3h后析出N‑（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺；（2）酰胺嵌入型烷基键合硅胶的制备硅胶在酸性条件下活化，100～150 °C下真空干燥6~12 h除去水分，将硅胶加入甲苯中，机械搅拌均匀，加入N‑（三烷氧基硅基丙基）烷基酰胺，加热至回流24~48h，趁热抽滤，依次用100°C甲苯、70°C热乙醇、70°C乙醇‑水、70°C水和60°C甲醇洗涤，真空干燥，得到酰胺嵌入型烷基键合硅胶。
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