[发明专利]一种四溴苯酐的制备方法有效
申请号: | 201610017081.5 | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105669620B | 公开(公告)日: | 2018-01-16 |
发明(设计)人: | 徐金伟;李奎;丁加中;潘光辉;崔文文 | 申请(专利权)人: | 潍坊鑫洋化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/89 | 分类号: | C07D307/89 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 261000 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种四溴苯酐的制备方法,将发烟硫酸、溴素、苯酐作为原料,通过加入复合催化剂,控制溴素的滴加温度、滴加速度,以及后期的反应温度得到产品母液,产品母液经过抽滤后,加水搅拌洗涤,控制水洗指标得到合格产品,经离心干燥后制得成品。与现有技术相比较具有产品纯度高、硫酸根含量低的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 四溴苯酐 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种四溴苯酐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将苯酐在温度为20‑30℃下投入装有发烟硫酸的反应釜中,然后加入复合催化剂,再滴加溴素,其中苯酐、发烟硫酸、复合催化剂、溴素的重量比为1:7‑8:0.01‑0.03:2.3‑3,溴素滴加时间控制在4‑5h,溴素滴加完成后将温度升至60‑70℃,反应5‑7h;2)对反应釜内抽真空,然后将温度升至90‑110℃,反应3‑5h,反应结束后,将温度降至30‑40℃,进行抽滤;3)抽滤后的物料加水搅拌洗涤,待洗涤后的水PH值为5‑6时即为合格产品;4)合格产品经离心、干燥后制得成品;所述复合催化剂为铝粉、铁粉、三氯化铝、三氯化铁、碘中的一种或任意几种组合。
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