[发明专利]一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法有效
申请号: | 201610018505.X | 申请日: | 2016-01-12 |
公开(公告)号: | CN105606592B | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 莫高明;钟希强;朱丽辉;苗玉龙;何流;钟俊俊;杨建行 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/44 |
代理公司: | 宁波元为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33291 | 代理人: | 单英 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,该方法首先用强氧化性化学试剂消解样品,通过化学试剂组分与含量的调配,实现了聚碳硅烷的充分消解,得到澄清的消解溶液,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其中待测异质元素的谱线强度,通过比对待测异质元素的标准溶液的谱线强度与质量含量的标准曲线而得到消解溶液中异质元素的含量,进而换算得到聚碳硅烷中待测异质元素的含量。与传统的比色法相比,本发明方法使用的化学试剂较少,操作方便,测定速度快,测定效率高,并且测定结果误差较小,精确度较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 硅烷 中异质 元素 含量 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定聚碳硅烷中异质元素含量的方法,其特征是:采用强氧化性化学试剂消解该聚碳硅烷,得到澄清的消解溶液,用蒸馏水或去离子水将其稀释至10‑10000倍体积,得到待测试液;所述的聚碳硅烷的质量为0.1份时,所述的强氧化性化学试剂配方为:2‑10体积份的硝酸,0.2‑1体积份的高氯酸,0.2‑1体积份的双氧水,0.5‑2体积份的氢氟酸;所述的消解如下进行:先将容器敞口升温至100‑180℃并且保温1‑5小时,然后将该容器密封,并放置在密封的耐高温高压的消解容器中,在150‑250℃下消解;使用待测异质元素的标准溶液配置具有一定质量分数的含待测异质元素的溶液,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定该含待测异质元素的溶液,得到待测异质元素的谱线强度与质量含量的标准曲线;利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测试液中异质元素的谱线强度,将其与所述的待测异质元素的谱线强度与质量含量的标准曲线相比对,得到所述聚碳硅烷中待测异质元素的含量;所述的聚碳硅烷是组成中含有异质元素的聚碳硅烷,所述的异质元素是铝、铁、钛、锆、钴、镍、硼中的一种或几种。
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