[发明专利]高效除草剂呋草酮的生产方法

摘要

本发明公开了一种高效除草剂呋草酮的生产方法，以三氟甲基苯乙腈及苯乙酸乙酯为主要原料，经过克莱森缩合、在酸性溶剂下环化、甲基化三个步骤即可得到目标产物呋草酮。本发明具有安全性更高，反应纯化条件要求相对较低，分离相对容易，并且不易产生废酸排放，溶剂可回收套用，生产收率高等优点。本方法更能适用于呋草酮的工业化生产，更利于高效除草剂呋草酮的广泛应用。

主权项

1.一种除草剂呋草酮的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步：由间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸乙酯混合溶于甲醇中，加入催化剂醇钠进行取代反应，用酸调节pH至1‑3，并用二氯乙烷萃取浓缩后得到中间产物A；所述的间三氟甲基苯乙腈与苯乙酸乙酯的物质的量比为1:1‑1:2，所述的醇钠选自甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、异丙醇钠和正丙醇钠中的一种或几种组合；第二步：将液溴加入含有上述中间产物A的甲醇反应液中，并持续搅拌反应一段时间，接着在反应液中加入碱性水溶液反应掉剩余的溴，最后用二氯乙烷萃取得到中间产物B；所述的中间产物A与液溴的物质的量比为1:1；第三步：将上述含有中间产物B的二氯乙烷萃取液加入碱性水溶液，并加入甲基化试剂与相转移催化剂持续搅拌并反应得到产物，最后析晶得到产物呋草酮，过滤后的二氯乙烷继续循环套用；所述的中间产物B与甲基化试剂的物质的量比为1:1‑1:3，所述的相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵或四丁基氯化铵，所述的甲基化试剂为硫酸二甲酯或碳酸二甲酯；所述的碱性水溶液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、硫酸钠溶液、亚硫酸钠溶液或氢氧化钠溶液。