[发明专利]介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备方法：1)氮掺杂氧化石墨烯溶液的制备；2)介孔五氧化二铌的制备；3)介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备。本发明通过非金属氮对氧化石墨烯的改性来提高石墨烯与介孔五氧化二铌的界面结合以及增强电子传递的性能，有效地拓展介孔五氧化二铌光催化剂的光响应范围，从而进一步提高石墨烯/介孔五氧化二铌复合物的光催化效率。介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯光催化剂可以快速、有效地分解水制氢，且回收率高，无二次污染，是一种环境友好型的光催化剂。

主权项

1. 一种介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1) 氮掺杂氧化石墨烯溶液的制备，用NGO溶液来表示采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯，将0.5‑1.0g的氧化石墨烯和1.5‑3.0g的尿素经充分研磨后置于管式炉内，用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1mol的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温60ºC条件下干燥12h，得到氮掺杂氧化石墨烯，将3.5‑7mg氮掺杂氧化石墨烯粉末溶解于10‑20mL蒸馏水并超声48小时，最终形成灰褐色的分散体系，自然沉降24小时后除去沉淀物，沉淀物重量2.5‑5.0mg，将25‑50mL乙醇加入分散体系中同时超声1h，最终形成稳定的NGO溶液；2) 介孔五氧化二铌的制备，用m‑Nb2O5 来表示采用溶胶‑凝胶法制备m‑Nb2O5，称取0.5‑2.0重量份的F127溶于10‑40.0重量份无水乙醇中以500‑1000rpm转速的磁力搅拌器处理30min，待F127完全溶解后，加入2.75‑11.00mmol五氯化铌强烈搅拌10min，溶液的颜色由淡黄色变为无色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2 溶液0.25‑1.0mL，并继续搅拌10min后制得Nb2O5 溶胶，然后将溶胶转移至100mL聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，在恒温60‑70℃下反应5‑8天，取出样品并烘干，最后经450℃焙烧5h后自然降至室温，制得m‑Nb2O5；3) 介孔五氧化二铌/掺氮石墨烯高效复合光催化剂的制备，用m‑Nb2O5/NGR 来表示采用光还原法制备m‑Nb2O5/NGR复合物，将m‑Nb2O5 与0.1‑0.5mg/ml 的NGO溶液混合均匀，再加入40ml乙醇，超声半小时于500W汞灯条件下搅拌6‑8h进行还原，再将所得溶液于60℃条件下烘干后用无水乙醇离心清洗多次获得样品m‑Nb2O5/NGR粉末，NGR的质量百分比可以通过加入不同质量的NGO溶液来调节，制备的复合物用m‑Nb2O5/NGR‑x来标记，x表示NGR的质量百分比。