[发明专利]一种合成3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱的方法

摘要

本发明的一种3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱(ANTF)是一种低熔点（100℃）炸药，有望取代TNT用在熔铸炸药中，也是合成其他新型炸药的中间体，但目前ANTF的合成方法存在酸的用量大、合成得率低、反应条件苛刻等不足。本发明提供了3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱合成方法，以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)氧化呋咱(BAFF)为原料，先与SnCl₂·2H₂O发生还原反应得到3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱，然后与H₂O₂进行氧化反应得到目标产物3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱。本发明以3,4-双(3′-氨基呋咱-4′-基)呋咱为原料，以H₂O₂（20%~30%）为氧化剂，Na₂WO₄为催化剂，在酸性条件下通过氧化反应合成出了3-(4-氨基呋咱-3-基)-4-(4-硝基呋咱-3-基)呋咱。本发明的合成方法具有操作简便、安全性高、工艺可控等特点。

主权项

一种合成3‑(4‑氨基呋咱‑3‑基)‑4‑(4‑硝基呋咱‑3‑基)呋咱的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）中间体3,4‑双(3′‑氨基呋咱‑4′‑基)呋咱的合成室温下，将适量的3,4‑双(3′‑氨基呋咱‑4′‑基)氧化呋咱溶于无水甲醇，搅拌溶解，再加入一定量的浓盐酸，分批加入二水氯化亚锡，所述3,4‑双(3′‑氨基呋咱‑4′‑基)氧化呋咱、二水氯化亚锡、浓盐酸摩尔比为1:2~4:6~8，回流反应2~5 h，干燥得到淡黄色固体中间体3,4‑双(3′‑氨基呋咱‑4′‑基)呋咱；（2）3‑(4‑氨基呋咱‑3‑基)‑4‑(4‑硝基呋咱‑3‑基)呋咱的合成a、氧化剂配置，在0℃条件下，将钨酸钠加入浓度为98%的硫酸中，然后缓慢滴加H₂O₂，控制温度不超过10℃，并搅拌；b、以3,4‑双(3′‑氨基呋咱‑4′‑基)呋咱为原料，在一定温度下，按照一定摩尔比，分批缓慢加入到步骤a所配置的氧化剂中，保温一段时间，合成出ANTF。