[发明专利]一种C.I.颜料黄13的制备方法

摘要

本发明提供了一种C.I.颜料黄13的制备方法，该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重氮化，然后2，4-二甲基双乙酰苯胺经过打浆、高压均质，然后降温滴加重氮液，用磷酸三钠调整pH值。最终制备得到的C.I.颜料黄13粒径均匀、颗粒松软，具有着色力高，性能稳定，耐光、耐溶剂性好，在塑料中耐迁移性好。

主权项

一种C.I.颜料黄13的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在重氮锅中加入45～275kg硫酸，开启搅拌，加入286～515kg亚硝酰硫酸，降温至20℃，开始加入253kg3，3’‑二氯联苯胺，加料时间2～3小时，加料温度15～20℃，加毕，保温2小时，温度15～20℃；3，3’‑二氯联苯胺：硫酸：亚硝酰硫酸摩尔比为1:0.5～3.0:0.99～1.05；(2) 在稀释锅中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温度保持在5～10℃，稀释时间1～2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的2～5%，吸附剂加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的1%～3%； (3) 在打浆锅中加入500～800kg水、4.1～20.5kg分散剂、4.1～20.5kg乳化剂，开启搅拌，搅拌速度为500～800rpm，投入389.5～430.5kg2，4‑二甲基双乙酰苯胺，打浆1～2小时，然后通过高压均质机进入到偶合锅中，偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌；高压均质完毕后，用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机，冲洗水回到偶合锅中；然后加冰降温至5℃，开始滴加重氮液，滴加过程中用溶解好的磷酸三钠调整pH值，重氮滴加时间1～2小时，温度5～10℃，pH值控制在4.5～5.5；滴加完毕后，保持2，4‑二甲基双乙酰苯胺微过量，保温反应1小时；反应结束后，加入6～18kg表面活性剂后升温，升温到80℃，保温l小时，过滤、水洗至pH为中性，无机盐被洗掉；将滤饼置于80℃烘箱内进行烘干处理，加入高分子表面活性剂经过研磨即可得到颜料黄13成品；3，3’‑二氯联苯胺：2，4‑二甲基双乙酰苯胺摩尔比为1：0.95～1.05。