[发明专利]一种C.I.颜料黄12的制备方法

摘要

本发明提供了一种C.I.颜料黄12的制备方法，该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重氮化，偶合先在微型反应器中反应，然后再在偶合锅中反应；最终制备得到的C.I.颜料黄12粒径均匀、颗粒松软，具有优良的鲜艳度、着色力强，耐晒好，且有较好的透明度和遮盖力。

主权项

一种C.I.颜料黄12的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在重氮锅中加入45～275kg硫酸，开启搅拌，加入286～515kg亚硝酰硫酸，降温至20℃，开始加入253kg的3，3’‑二氯联苯胺，加料时间2～3小时，加料温度15～20℃，加毕，保温2小时，温度15～20℃；3，3’‑二氯联苯胺：硫酸：亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5～3.0:0.99～1.05；(2) 在稀释锅中加入1200～1500kg水和3000～3500kg冰，开启搅拌，开始重氮稀释，温度保持在5～10℃，稀释时间1～2小时，稀释完成，保温15分钟，加入去亚硝酰物质和吸附剂，搅拌15分钟，开始压滤备用；去亚硝酰物质加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的2～5%，吸附剂加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的1～3%；(3) 在溶解锅中加入1200～1500kg水，开启搅拌，室温下加入111.5～334.5kg磷酸盐，至完全溶解；然后加入339.8～371.7kgN‑乙酰乙酰苯胺，搅拌至完全溶解；3，3’‑二氯联苯胺：N‑乙酰乙酰苯胺的摩尔比为1：0.95～1.05；磷酸盐的加入量为N‑乙酰乙酰苯胺质量的30～90%；(4) 然后先在微型反应器中加入10～12kg水，开启微型反应的搅拌和冷冻盐水，降温至5℃，先开始滴加溶解的N‑乙酰乙酰苯胺溶液，然后开始滴加已过滤好的重氮液，控制好速度使N‑乙酰乙酰苯胺溶液和重氮液应同时滴完，时间1～2小时，温度控制在5～10℃；(5) 在偶合锅中加入400～500kg水，开启搅拌，微反应器中的混合液自溢流至偶合锅中，重氮液和N‑乙酰乙酰苯胺溶液滴加完毕后，将微型反应器的剩余存液也放至偶合锅，并用10kg水冲洗一下微反应器；滴加完成后，在偶合锅搅拌10分钟，测终点，应保持N‑乙酰乙酰苯胺微过量；反应结束后，加入表面活性剂后升温，保温1小时，过滤、水洗至pH为中性，无机盐被洗掉；表面活性剂的加入量为3，3’‑二氯联苯胺质量的1～5%；(6)将滤饼置于80℃烘箱内进行烘干处理，加入表面活性剂经过研磨即可得到颜料黄12成品；表面活性剂的加入量为滤饼质量的1～3%。