[发明专利]一种有序介孔碳化硅的制备方法

摘要

本发明涉及一种微波焙烧制备有序介孔碳化硅的方法，其步骤为㈠制备有序介孔SiO2/C复合材料；㈡微波还原制备有序介孔碳化硅。先制备有序介孔SiO2/C复合材料，利用碳良好的吸波性能，在惰性气氛下进行微波辐射碳热还原反应，然后经过除杂、干燥得到有序介孔碳化硅。本发明制备时间短，产物具有相对均一的孔径及较大比表面积的特点。

主权项

一种有序介孔碳化硅的制备方法，其特征在于，其步骤为：㈠制备有序介孔SiO2/C复合材料以三嵌段共聚体结构导向剂F127做模板剂，以正硅酸乙酯做硅源，以酚醛树脂低聚物做碳源；所述制备有序介孔SiO2/C复合材料的步骤为：①将F127溶于无水乙醇中，加入盐酸溶液，40℃恒温搅拌1h；后依次加入正硅酸乙酯以及酚醛树脂低聚物的乙醇溶液，40℃恒温搅拌2h，获得混合溶液；②混合溶液置于容器内，室温下放置5～8h，然后置于100℃恒温烘箱内24h，容器内形成黄色膜，刮取磨成细粉；③将该细粉置于管式炉内，以1℃/min升温至350℃且保温3h，再以1℃/min升温至600℃，随后以5℃/min升温至900℃且保温2h，得到黑色的有序介孔SiO2/C复合材料；㈡微波还原制备有序介孔碳化硅有序介孔SiO2/C复合材料置于微波炉中间区域，调整位置，直至红外测温探头测得复合材料的最大温度点；抽真空至真空度为0.09MPa，通入氮气至真空度为0.03MPa，抽真空、通氮气步骤反复进行两次，后再次抽真空至真空度为0.09MPa，通入氮气至真空度为0.07MPa；开启微波炉冷却水循环装置，打开微波控制开关，调节微波功率使得炉内升温至1300℃±10℃，恒温反应20min；关闭微波控制开关，停止加热，抽真空至真空度为0.09MPa，炉内自然冷却至室温后，关闭循环水；打开放空阀，待微波炉内压力达到大气压强时，炉门自动打开，取出，获得粉末状的有序介孔碳化硅。