[发明专利]一种1,6‑二烷基芘的制备方法有效
| 申请号： | 201610027836.X | 申请日： | 2016-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN105523881B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王元勋;巨成良;刘英瑞;刘邦杰;石宇;孟凡民 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/38 | 分类号： | C07C15/38;C07C5/03 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司11212 | 代理人： | 杨立,王丹 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1，6‑二烷基芘的制备方法，包括在氮气保护下，将1，6‑二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌升温至70～75℃，加入碱溶液，70～75℃保温反应5h，降温至20～30℃，分液，水洗有机相后，将有机相中的溶剂脱除，得中间体化合物1，6‑二烯基芘，将1，6‑二烯基芘溶解，置于氢化釜中，加入氢化催化剂，先通氮气置换空气，再通氢气置换氮气，充压至5～20atm，升温至60～70℃，氢化反应6～10h后，过滤掉氢化催化剂，滤液脱溶剂，得1，6‑二烷基芘粗品，1，6‑二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化，得1，6‑二烷基芘。本方法采用1，6‑二溴芘与烯基硼酸频哪醇酯进行偶联，不存在烷基链异构的副反应，得到GC纯度大于99.9％的目标产物，适用于大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1,6‑二烷基芘的制备方法，其特征在于，包括：在氮气保护下，将1,6‑二溴芘、烯基硼酸频哪醇酯和钯催化剂溶解在有机溶剂中，搅拌升温至70～75℃，加入碱溶液，70～75℃保温反应5h，降温至20～30℃，分液，水洗有机相后，将有机相中的溶剂脱除，得中间体化合物1,6‑二烯基芘，将1,6‑二烯基芘溶解，置于氢化釜中，加入氢化催化剂，先通氮气置换空气，再通氢气置换氮气，充压至5～20atm，升温至60～70℃，氢化反应6～10h后，过滤掉氢化催化剂，滤液脱溶剂，得1,6‑二烷基芘粗品，1,6‑二烷基芘粗品经柱层析或重结晶纯化，得1,6‑二烷基芘，合成路线如下所示:其中，R1为C1‑C6烷基、芳基中的任意一种。
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