[发明专利]一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法在审

专利信息
申请号: 201610028585.7 申请日: 2016-01-17
公开(公告)号: CN105523967A 公开(公告)日: 2016-04-27
发明(设计)人: 杨玉栋;周志辉;卢海伟;黄先锋 申请(专利权)人: 枣庄市泰瑞精细化工有限公司
主分类号: C07C309/58 分类号: C07C309/58;C07C303/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 277324 山东省枣庄市峄城*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法,包括以下步骤:取下述重量配比的原料:含量30%的发烟硫酸1份,间苯二甲酸2-5份;先将含量30%的发烟硫酸投入反应釜,搅拌下慢慢投入间苯二甲酸;升到温度180-190℃反应4-8小时;加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解;当温度范围是30-85℃时停止加水,当降温冷却到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸;搅拌下用含量96%的氢氧化钠调PH=7-8;再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液,此时间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6%。本发明生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度高,收率高,成本低,无污染。
搜索关键词: 一种 间苯二 甲酸 磺酸钠 生产 方法
【主权项】:
一种间苯二甲酸‑5‑磺酸钠的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:取下述重量配比的原料:含量30%的发烟硫酸1份,间苯二甲酸2‑5份;先将含量30%的发烟硫酸投入反应釜,搅拌下慢慢投入间苯二甲酸;步骤二:开动电加热,升到温度180‑190℃反应4‑8小时;步骤三:搅拌降温到40‑80℃,慢慢加入是间苯二甲酸0.3‑0.5倍的水进行水解;步骤四:水解过程中,当温度范围是30‑85℃时停止加水,当降温冷却到25‑35℃离心得纯度99%以上间苯二甲酸‑5‑磺酸;步骤五:将上述间苯二甲酸‑5‑磺酸溶于水,投入间苯二甲酸‑5‑磺酸与水的比例为1:0.5,搅拌下用含量96%的氢氧化钠调至PH=7;步骤六:再浓缩,当温度在45‑95℃时间苯二甲酸‑5‑磺酸钠析出,再降温到30‑35℃离心得产品纯度为95‑99.6%的间苯二甲酸‑5‑磺酸钠和离心母液;步骤七:将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸‑5‑磺酸,加热50‑100℃溶解,控制结晶温度45‑95℃,再降温到30‑35℃离心得产品间苯二甲酸‑5‑磺酸钠和离心母液,离心母液循坏套用。
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