[发明专利]一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法

摘要

本发明公开了一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法，属于化学化工技术领域，本发明的方法是用异丁醛和甲醛在三乙胺催化作用下进行羟醛缩合反应。现有羟基新戊酸生产方法中氧化反应时间最短的也要9小时，而本发明所采用的工艺只需要4小时即可得到产品。现有羟基新戊酸生产方法中，产品最高收率为75％左右，而本发明产品的收率可以达到80％‑85％。本发明克服原有工艺中副产物多，分离困难等缺点，有效地提高了产品纯度，而且简化了工艺过程。本发明采用的催化剂可以反复使用，而且催化剂活性降低速度较为缓慢，另外，氧化过程中能源消耗少，从而降低了生产成本。

主权项

一种磷钨酸催化氧化法制备羟基新戊酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)羟基新戊醛的制备：往反应器中加入异丁醛和甲醛水溶液，然后加热到45℃，再加入三乙胺，开始搅拌，反应温度由45℃上升至62℃，当温度升至94℃时，反应完成；将反应完的溶液冷却至60℃，减压蒸馏出未反应的异丁醛和水以后，继续冷却至室温，析出白色固体，过滤得到羟基新戊醛；2)羟基新戊酸的制备：在反应器中加入水，在搅拌下加入步骤1)制备的羟基新戊醛和磷钨酸催化剂，然后开始升温，当温度达到55℃时，开始缓慢加入过氧化氢，在2小时内加完，然后进行减压脱水，脱水结束后过滤得到催化剂，取出重复利用，滤液冷却结晶得到羟基新戊酸溶液；3)干燥：将羟基新戊酸溶液过滤得到湿品，利用真空干燥器进行干燥，最终得到羟基新戊酸产品。