[发明专利]一种聚苯硫醚生产中的溶剂回收技术

摘要

本发明涉及一种聚苯硫醚生产中的溶剂回收技术，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N‑甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在缩聚反应完成后，对合成生产聚苯硫醚树脂溶剂进行回收，同时，需要在缩聚反应体系中加入一定量的新鲜NMP溶剂和无氧去离子水来溶解合成工艺过程中的助溶剂和副产物‑氯化钠，从而形成含有聚苯硫醚树脂、NMP、助溶剂、副产物和有机杂质的混合物体系，随即将其混合物体系输入离心机进行固‑液分离。本发明采用高沸点溶剂和无氧去离子水来作为缩聚反应体系的稀释剂，其目的是降低缩聚反应体系的粘度，提高固‑液分离的速率，进而提高聚苯硫醚树脂的生产速率，降低整个聚苯硫树脂的生产成本，同时缩短洗涤工艺流程，减少洗涤工艺流程的设备投资。

主权项

1.一种聚苯硫醚生产中的溶剂回收方法，其特征在于，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N‑甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在缩聚反应完成后，对合成生产聚苯硫醚树脂溶剂进行回收，其工艺技术包含：1）在缩聚反应完成之后，需要在缩聚反应体系中加入新鲜的NMP溶剂和无氧去离子水来溶解合成工艺过程中的助溶剂和副产物‑氯化钠，其中NMP溶剂加入量为1.1～1.6mol/ molNa2S，无氧去离子水的加入量为5.8 ～8.6mol/ molNa2S ，使助溶剂、氯化钠、有机杂质完全溶于NMP和H2O之中，从而形成含有聚苯硫醚树脂、NMP、助溶剂、副产物和有机杂质溶液的混合体系，随即将该体系输入离心机进行固‑液分离，得到含有30wt%H2O和少量NMP的聚苯硫醚树脂固体混合物滤饼，该混合物滤饼输入聚苯硫醚树脂回收工艺工序，同时，将聚苯硫醚树脂洗涤回收工艺工序中的第一级洗涤的滤液也输入溶剂回收工艺工序；在固‑液分离出的滤液中含有NMP、水、助溶剂和副产物和有机杂质，这两种滤液输入溶剂回收工艺工序的储罐混合成含有NMP、助溶剂、副产物、水和有机杂质溶液的混合体系；2）在1）所得到的混合体系中，均分三次加入总量为6.9 ～9.6mol/ molNa2S的氯仿，对其中的NMP进行有效地萃取，得到上部是含有水、助溶剂和副产物的混合溶液，下部是含有NMP和有机杂质的氯仿溶液；3）将2）得到含有NMP和有机杂质的氯仿溶液，输入氯仿回收蒸馏塔，从蒸馏塔顶部流出来的是经过精制回收的氯仿，从蒸馏塔底部流出来的是NMP溶剂，该NMP溶剂输入精馏塔进一步纯化，从精馏塔顶部流出的高纯度NMP溶剂。