[发明专利]一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术

摘要

一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺技术，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N‑甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，由于在聚苯硫醚树脂合成体系中含有聚苯硫醚树脂、副产物‑氯化钠、助溶剂‑氯化锂、溶剂‑NMP和在合成过程中的副反应产生多种有机杂质等无机和有机化合物，因此，需要对聚苯硫醚树脂合成体系进行有效处理，首先利用化学物质的相似相容性处理其中的多种有机化合物杂质，其次经过多级洗涤处理其中的无机化合物，最后得到聚苯硫醚树脂。

主权项

一种聚苯硫醚生产中的树脂洗涤工艺方法，其特征在于，采用含有一定结晶水的硫化钠、对二氯苯为原料，氯化锂为助溶剂、N‑甲基吡硌烷酮为溶剂来合成聚苯硫醚树脂；在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后对聚苯硫醚树脂合成体系进行有效处理，首先处理除去其中的有机化合物，其次经过多级洗涤处理其中的无机化合物，最后得到聚苯硫醚树脂；其具体洗涤工艺包含：1)在聚苯硫醚树脂合成生产完成之后，当温度下降至100℃时，在合成体系中，均分三次加入总量为6.3～9.6mol/molNa2S的NMP溶剂和6.3～9.6mol/molNa2S的丙酮，将合成体系的温度在60～80℃保持30～45min，随后趁热过滤，滤液输入溶剂和助溶剂回收系统，滤饼输入洗涤系统；2)在1)得到的滤饼中，第一级洗涤液体是利用第二级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤1)得到的滤饼，并补充16～18wt％第二级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第一级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入副产物‑氯化钠的回收体系，滤饼输入第二级洗涤工艺工序；3)在2)得到的滤饼中，第二级洗涤液体是利用第三级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤2)得到的滤饼，并补充13～15wt％第三级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第二级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第一级洗涤工艺工序，滤饼输入第三级洗涤工艺工序；4)在3)得到的滤饼中，第三级洗涤液体是利用第四级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤3)得到的滤饼，并补充9～12wt％第四级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第三级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第二级洗涤工艺工序，滤饼输入第四级洗涤工艺工序；5)在4)得到的滤饼中，第四级洗涤液体是利用第五级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤4)得到的滤饼，并补充6～9wt％第五级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第四级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第三级洗涤工艺工序，滤饼输入第五级洗涤工艺工序；6)在5)得到的滤饼中，第五级洗涤液体是利用第六级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤5)得到的滤饼，并补充6～9wt％第六级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第五级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第四级洗涤工艺工序，滤饼输入第六级洗涤工艺工序；7)在6)得到的滤饼中，第六级洗涤液体是利用第七级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤6)得到的滤饼，并补充3～6wt％第七级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第六级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第五级洗涤工艺工序，滤饼输入第七级洗涤工艺工序；8)在7)得到的滤饼中，第七级洗涤液体是利用第八级聚苯硫醚树脂洗涤之后的滤液来洗涤7)得到的滤饼，并补充1～3wt％第八级滤液总量的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第七级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第六级洗涤工艺工序，滤饼输入第八级洗涤工艺工序；9)在8)得到的滤饼中，加入新鲜的去离子水，使得洗涤系统中聚苯硫醚树脂的固体含量为26～28wt％，随即将第八级洗涤系统中的物料温度上升至96～99℃，并在该温度条件下，保温30～45min，趁热过滤，滤液输入第七级洗涤工艺工序，滤饼输入干燥工艺工序；这样就完成了聚苯硫醚树脂的洗涤。