[发明专利]一种正丁基取代的可溶性偶氮聚酰胺液晶材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种正丁基取代的可溶性偶氮聚酰胺液晶材料及其制备方法，属于高分子材料领域。本发明以4,4'‑偶氮苯二甲酰氯和芳二胺为原料通过低温溶液聚合得到偶氮聚酰胺，由NaH与DMSO进行反应，合成出二甲基亚砜碳负离子，用此碳负离子对聚合物进行离子改性，改性聚合物离子与溴代正丁烷反应得到正丁基取代的可溶性偶氮聚酰胺，侧链中正丁基的引入改善了聚合物在有机溶剂中的溶解性。所合成的正丁基取代偶氮聚酰胺具有良好的光致变色效应，在N,N‑二甲基乙酰胺中可产生溶致液晶。该材料在光致变色材料、光机械调控材料、液晶材料及光学器件方面将有着极大的优势和潜力。

主权项

一种正丁基取代的可溶性偶氮聚酰胺液晶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤,S1.未取代的偶氮聚酰胺的制备:冰水浴及氮气保护下，按照1:2:120～200的摩尔比例向反应容器中依次加入芳二胺、无水氯化锂和N,N‑二甲基乙酰胺，搅拌使之全部溶解，然后边搅拌边加入与芳二胺等摩尔量的4,4'‑偶氮苯二甲酰氯和摩尔数为所述4,4'‑偶氮苯二甲酰氯2‑3倍量的吡啶，在氮气的保护下于‑5～0℃持续反应2h以上，用水使反应产物沉淀，水洗，抽滤，滤饼干燥后用丙酮抽提，抽提完成后干燥得未取代的偶氮聚酰胺，其反应方程式如(I)所示；S2.正丁基取代的可溶性偶氮聚酰胺液晶材料的制备：按照每20‑30mmol氢化钠对应80‑120mL无水二甲亚砜的比例向另一反应容器内加入油液分散状氢化钠和无水二甲亚砜，氮气保护并加热至65‑75℃溶解5min或直至没有氢气产生；加入经干燥处理过的正己烷，萃取后用注射器除去矿物油层，重复加入正己烷数次直至矿物油完全除净，得到二甲基亚砜碳负离子溶液，反应方程式如(II)所示；随后向所述二甲基亚砜碳负离子溶液中加入摩尔数为所述氢化钠0.1‑0.5倍量的步骤S1得到的未取代的偶氮聚酰胺，并在30‑35℃下搅拌反应至反应液完全澄清，再向反应液中加入摩尔数为氢化钠0.4‑0.8倍量的溴代正丁烷，在30‑35℃下搅拌反应18‑20h，加水使反应液中产生大量絮状物沉淀，静置数小时后抽滤，洗涤，干燥，即得正丁基取代的可溶性偶氮聚酰胺液晶材料，其反应过程如(III)所示；