[发明专利]一种柔性钙钛矿热控薄膜及其制备方法

摘要

本发明公开了一种柔性钙钛矿热控薄膜及其制备方法，将锰、锶、钕、镧的前驱体粉末经3‑氨丙基三乙氧基硅烷改性得到钙钛矿粉末，再在‑10~0℃环境下，向二甲基乙酰胺中加入4,4’‑二氨基二苯醚和钙钛矿粉末，边超声搅拌边加入均苯四甲酸二酐，快速搅拌后，抽真空，得到溶胶；将得到的溶胶转移到衬底材料上，阶梯升温固化法得到固化薄膜；本发明采用4,4’‑二氨基二苯醚和均苯四甲酸酐为基体材料，使钙钛矿基柔性薄膜的高温区发射率提高了8%，且克服了锰氧化物陶瓷薄片实施的缺陷和陶瓷薄片脆性导致成品率低的问题，制作工艺简单，薄膜厚度易于控制，对试件规格无限制，易于规模化生产，大面积使用。

主权项

一种柔性钙钛矿热控薄膜，其特征在于，所述的薄膜通过以下步骤制备：a. 将硝酸锰、硝酸锶、硝酸钕、硝酸镧配成前驱体溶液，置于60‑80℃水浴中加热搅拌，其中，所述硝酸镧与硝酸锰的摩尔比为（0.15~0.5）：1，硝酸钕与硝酸锰的摩尔比为（0.15~0.55）：1，硝酸锶与硝酸锰的摩尔比为（0.3~0.35）：1；b.将柠檬酸和乙二醇加入前驱体溶液中，继续搅拌获得前驱体胶状物，其中，柠檬酸质量为金属离子的0.8‑1.15倍，乙二醇与前驱体溶液中的金属离子的比例为10‑15：1 ml/ mol；c.将步骤b得到的胶状物低温煅烧，高温退火、研磨得到粒径为100~500纳米的前驱体粉末，其中，煅烧温度为400℃~550℃，煅烧时间为2.5h~4h，退火温度为750℃~1000℃，退火时间为5h~10h；d、向浓度为90wt%的乙醇溶液中加入步骤c得到的前驱体粉末和3‑氨丙基三乙氧基硅烷，在20℃~30℃温度下搅拌1~3小时，升温至65℃~70℃再搅拌1~3小时，经无水乙醇清洗后，于50℃~60℃下真空干燥得到钙钛矿粉末，其中，所述3‑氨丙基三乙氧基硅烷为钙钛矿粉末质量的1.5~3%；e、在‑10~0℃环境下，向二甲基乙酰胺中加入4,4’‑二氨基二苯醚和步骤d中得到的钙钛矿粉末，先超声10~30分钟，边搅拌边于2~4小时内加入均苯四甲酸二酐，以大于1000 r/min的搅拌速度下快速搅拌1~2小时后，抽真空1~10小时，得到钙钛矿薄膜溶胶，其中，4,4’‑二氨基二苯醚与钙钛矿粉末的质量比为1：（0.74~6），4,4’‑二氨基二苯醚与二甲基乙酰胺的质量比为1：(8.4~19)，所述二甲基乙酰胺与均苯四甲酸二酐的质量比为（7.6~17.2）：1； f、将步骤e中得到的钙钛矿薄膜溶胶转移到衬底材料上，阶梯升温固化法得到固化薄膜；其中，所述阶梯升温固化法为从室温升温到70±5℃,保温3h‑6h，再依次120±5℃保温2h，180±5℃保温2h，240±5℃保温2h，以及290±5℃保温2h后，冷却到室温。