[发明专利]苯基硫代膦酸二（三溴苯基）酯化合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种阻燃剂苯基硫代膦酸二（三溴苯基）酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：于有机溶剂中，苯基硫代膦酰二氯与三溴苯酚在气相缚酸条件下反应或与三溴苯酚镁反应，经纯化处理，得白色固体苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯。本发明阻燃剂含有磷、硫、溴三重阻燃元素，其协同阻燃效果好，分解温度高，且分子中的芳环及多酯结构可以增加产物与材料的相容性，适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚丙烯PP、聚氨酯等材料的阻燃剂；制备方法工艺简单，反应时间短，条件温和，反应选择性好，产率高，没有氯化氢污染，易分离提纯，不对设备产生腐蚀性，设备投资少，易于规模化生产。

主权项

1.一种阻燃剂苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管并在冷凝管上口接入一个可极度伸缩膨胀软密封套的反应器中，氮气置换掉空气，加入三溴苯酚、有机溶剂，搅拌下，加入一定摩尔比的苯基硫代膦酰二氯，并向反应瓶中液面上持续通入氨气，以通入速率保持软密封套微涨体积不变，升温至30‑50℃保温反应3‑4h后，经纯化处理，得白色固体苯基硫代膦酸二(三溴苯基)酯，该化合物的结构如下式所示：所述的经纯化处理为减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物，加水搅拌洗涤，使固体产品分散于水中，抽滤，淋洗，烘干；或减压蒸馏除去有机溶剂及少量低沸点物，加入三溴苯酚质量克数4‑10倍体积毫升数的乙腈，加热至沸腾趁热抽滤，滤液冷却结晶，过滤，干燥。