[发明专利]基于Cd‑MOF的一种固态相转移催化剂、制备方法与应用有效
申请号: | 201610040479.0 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105713028B | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 董育斌;王建成;马建平;刘启奎;胡玉红 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;B01J31/22;C07C247/04 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 曹丽 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于合成基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架的有机配体L、基于Co(Ⅱ)的金属有机框架Cd‑MOF‑1和基于Co(Ⅱ)的金属有机框架Cd‑MOF‑1,即新型固态三相催化剂。首先,通过有机配体L合成金属有机框架Cd‑MOF‑1,然后,将Cd‑MOF‑1,1‑溴十二烷,置于25ml两口瓶中,加入10ml无水乙腈作溶剂,加热至80℃‑90℃,搅拌反应48h,停止加热,反应体系放至室温,离心分离,收集沉淀,用乙腈洗涤两次,用甲醇洗涤两次,用乙醚洗涤两次,即得到新型固态三相催化剂Cd‑MOF‑1。该催化剂可有效催化1‑溴丁烷叠氮化反应,不需要传统相转移催化剂反应,反应温度温和,反应时间较短,催化剂用量少,无其他添加剂,而且相对于传统相转移催化剂,容易回收利用,可以重复利用三次以上。 | ||
搜索关键词: | 基于 cd mof 一种 新型 固态 转移 催化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
一种基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架Cd‑MOF‑1的制备方法,其特征在于,包括:将有机配体L、醋酸镉,溶于甲醇中,于120℃条件下恒温72小时,经50小时程序降温至室温,得无色块状晶体[Cd(C27H19N4O2)2]n,n为非零的自然数;所述有机配体L、醋酸镉与甲醇的用量分别为0.02mmol、0.01mmol、2mL;所述有机配体L的化学结构式为:
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