[发明专利]一种改性超顺磁四氧化三铁纳米微粒的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法及应用,属于工业废水处理领域。本发明所述方法中，采用共沉淀法制备超顺磁四氧化三铁纳米微粒，以超顺磁四氧化三铁为核，采用水解在四氧化三铁表面包覆上一层或多层二氧化硅壳，运用偶联反应的原理，在包覆上二氧化硅的核上进行改性，以3‑氨基丙基三甲氧基硅烷为改性试剂，在核壳结构上进行改性连接上氨基，最后用环硫氯丙烷通过亲核取代反应合成同时含有氮和硫的螯合物，之后用于重金属汞的吸附，常温下选择性的吸附了Hg2+，具有吸附效率明显高于先前合成出只含有硫配位原子的螯合物。具有易回收和再生的优点。

主权项

一种改性超顺磁Fe3O4纳米微粒的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）按16~17g/L的比例将纳米Fe3O4超声分散于乙醇和水的混合溶液中得到悬浮液，按17~20ml/L的比例在悬浮液加入氨水溶液，在持续的搅拌过程中，再按20~22ml/L的比例在混合溶液加入正硅酸乙酯，在50~60℃下持续搅拌4~6h得到Fe3O4@SiO2纳米颗粒，然后用磁铁将Fe3O4@SiO2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来，洗涤、干燥后备用；（2）按24~30g/L的比例将步骤（1）合成的Fe3O4@SiO2纳米粒子溶于1~1.5mol/L 的HCl溶液中静置8~12h，然后用纯水洗涤至中性，用乙醇冲洗，并随后用无水甲苯冲洗两次；按11~14g/L的比例将洗涤后的Fe3O4@ SiO2超声分散到无水甲苯中，按悬浮液与3‑氨基丙基三甲氧基硅烷体积比为1:11~1:12的比例在悬浮液中加入3‑氨基丙基三甲氧基硅烷，在N2保护下将混合物加热至105~115℃并保持回流8~12h，然后用磁铁将Fe3O4@SiO2‑NH2的纳米颗粒从悬浮液中分离出来，洗涤后得到氨基改性超顺磁Fe3O4纳米微粒Fe3O4@SiO2‑NH2；（3）按35~40g/L的比例将步骤（2）合成的Fe3O4SiO2‑NH2纳米粒子分散到去离子水中，按10~14g/L的比例将氢氧化钠加入悬浮液中，将悬浮液超声波分散30~60min，在冰浴冷却下，按Fe3O4SiO2‑NH2与环硫氯丙烷摩尔比为1:1.1~1:1.2的比例加入环硫氯丙烷，待出现大量凝胶后移除冰浴；缓慢升至70 ~75℃，继续反应12~15h，然后用磁铁将的纳米颗粒从悬浮液中分离出来，洗涤后得到同时含氮和硫的改性超顺磁Fe3O4纳米微粒。