[发明专利]一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法在审
申请号: | 201610043758.2 | 申请日: | 2016-01-22 |
公开(公告)号: | CN105585513A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 姜翠玉;贾丹丹;程明杰;李亮;马怡然;宋林花 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C303/02;C07C303/44;C07C309/08 |
代理公司: | 宁波天一专利代理有限公司 33207 | 代理人: | 徐良江 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于:将蒸馏水、四丁基溴化铵(TBAB)和亚硫酸氢钠混合后加热至一定温度,然后滴加环氧氯丙烷(ECH),待环氧氯丙烷滴加完毕,在该温度下保温一定时间,反应结束后,冰水浴冷却至10℃以下,结晶,真空抽滤,分离出固体物,回收溶剂。固体物用乙醇洗涤两次,干燥,得到白色粉末状固体(粗品);将上述粗产品用蒸馏水进行重结晶,得到白色晶体,将反应母液或重结晶母液回收;其中,四丁基溴化铵的质量是环氧氯丙烷质量的3%-8%,亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷摩尔比为1.05-1.30,蒸馏水和亚硫酸氢钠的摩尔比为9-11,滴加时间为0.75-2.5h,反应时间为0.75-2.5h,反应温度为80-90℃。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 丙磺酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于:将蒸馏水、四丁基溴化铵(TBAB)和亚硫酸氢钠混合后加热至一定温度,然后滴加环氧氯丙烷(ECH),待环氧氯丙烷滴加完毕,在该温度下保温一定时间,反应结束后,冰水浴冷却至10℃以下,结晶,真空抽滤,分离出固体物,回收溶剂,固体物用乙醇洗涤两次,干燥,得到白色粉末状固体(粗品);将上述粗产品用蒸馏水进行重结晶,得到白色晶体,将反应母液或重结晶母液回收;其中,四丁基溴化铵的质量是环氧氯丙烷质量的3%‑8%,亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷摩尔比为1.05‑1.30,蒸馏水和亚硫酸氢钠的摩尔比为9‑11,滴加时间为0.75‑2.5h,反应时间为0.75‑2.5h,反应温度为80‑90℃。
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