[发明专利]硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料及其制备方法。本发明的复合材料是采用镍盐和硫源在氮掺杂纤维素基碳气凝胶上原位生长硫化镍纳米颗粒制备得到。其原料组成包括：富含纤维的生物质材料、镍盐、硫脲、多巴胺、苯胺单体；其制备过程包括：通过一步聚合法制备聚多巴胺包覆的纤维基生物质材料或聚苯胺包覆的纤维素基生物质材料；通过高温碳化法制备氮掺杂纤维素基碳气凝胶；通过一步溶剂热法在氮掺杂纤维基碳气凝胶表面原位生长硫化镍纳米颗粒。本发明所制得的复合材料具有硫化镍纳米颗粒在氮掺杂纤维基碳气凝胶上分布均匀的特点，可作为理想的超级电容器电极材料。

主权项

1.一种硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）以富含纤维的生物质材料为原料，通过一步聚合法制备聚多巴胺包覆的纤维基生物质材料，或者通过一步聚合法制备聚苯胺包覆的纤维素基生物质材料；（2）将上述所制备的聚合物包覆的生物质材料通过高温碳化技术制备氮掺杂纤维素基碳气凝胶；（3）将镍盐和硫脲，加入到混合溶剂中，搅拌使其彻底溶解；（4）将氮掺杂纤维素基碳气凝胶放入上述含有镍盐和硫源的混合溶剂中，然后转移到水热釜中，于160‑200 ℃水热反应10‑15 h；将得到的硫化镍纳米颗粒/氮掺杂纤维基碳气凝胶复合材料用去离子水反复洗3‑5次，干燥；步骤（1）中：所述的生物质材料选自脱脂棉；所述聚多巴胺包覆的纤维基生物材料制备过程如下：将2.8g三（羟甲基）胺基甲烷和1.75 g三（羟甲基）胺基甲烷盐酸盐溶于350 mL去离子水中，待溶解完全后加入350 mg多巴胺单体搅拌溶解；取2 g脱脂棉放入上述溶液中，并将此含有脱脂棉的多巴胺溶液放置于60 ℃水浴中，搅拌反应 1 h；反应结束后，用去离子水反复洗涤样品3‑5次，干燥备用；所述聚苯胺包覆的纤维素基生物质材料的制备过程如下：将279.2 mg苯胺单体溶于300 mL溶度为1 M的盐酸溶液中，然后加入2 g脱脂棉浸泡0.5 h，之后放入冰水浴中；同时将684.6 mg过硫酸铵溶解于20 mL溶度为1 M的盐酸溶液中；将溶解好的多硫酸铵溶液逐滴加入到浸有脱脂棉的苯胺单体溶液中，搅拌在冰水浴中反应5 h；反应结束后，用去离子水反复洗涤样品3‑5次，干燥备用。