[发明专利]一种2-丁亚砜-1,4-萘醌的制备方法在审
| 申请号： | 201610046372.7 | 申请日： | 2016-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN105541678A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 金成浩;孙虎男;罗英花;臧延青;申贵男;刘畅;吴丹丹;蒋雪园;孟令旗;王浩;徐婉婷 | 申请（专利权）人： | 黑龙江八一农垦大学 |
| 主分类号： | C07C317/12 | 分类号： | C07C317/12;C07C315/02 |
| 代理公司： | 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 吴国清 |
| 地址： | 163319 黑*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-丁亚砜-1,4-萘醌的制备方法，解决了现有仅从植物中提取和分离萘醌类化合物远远不能满足研究和应用需求的问题。具体分两步进行，首先合成2-丁巯基-1,4-萘醌，使1-丁硫醇与1,4-萘醌室温下反应3-5小时后，加入重铬酸钠和浓硫酸，继续反应5-10分钟后对产物进行后处理得2-丁巯基-1,4-萘醌；然后合成2-丁亚砜-1,4-萘醌，将2-丁巯基-1,4-萘醌与3-氯过氧苯甲酸在0℃温度下反应1.5-2.5小时，反应产物经后处理得2-丁亚砜-1,4-萘醌。本发明制备方法的合成路线简单，反应温度低，得到的2-丁亚砜-1,4-萘醌产物，抗癌效果明显，而且对癌细胞的选择性高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 亚砜 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑丁亚砜‑1,4‑萘醌的制备方法，具体按照以下步骤进行：（1）2‑丁巯基‑1,4‑萘醌的合成在反应容器中加入1,4‑萘醌和甲醇，甲醇的量满足充分溶解1,4‑萘醌即可，二者混合均匀后加入1‑丁硫醇，1‑丁硫醇与1,4‑萘醌的摩尔比为1.5:1，室温下反应3‑5小时后，向反应容器中加入重铬酸钠和浓硫酸，重铬酸钠与1,4‑萘醌的摩尔比为1:5，浓硫酸与1,4‑萘醌的摩尔比为3:4，继续反应5‑10分钟；然后用二氯甲烷和饱和食盐水萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩至干燥，得2‑丁巯基‑1,4‑萘醌；（2）2‑丁亚砜‑1,4‑萘醌的合成在反应瓶中，加入步骤（1）产物2‑丁巯基‑1,4‑萘醌和氯仿，氯仿的量满足充分溶解2‑丁巯基‑1,4‑萘醌即可，继续加入3‑氯过氧苯甲酸，3‑氯过氧苯甲酸与2‑丁巯基‑1,4‑萘醌的摩尔比为1.2:1，0℃温度下反应1.5‑2.5小时，反应完全后加入5% NaHCO3溶液中和反应中过剩的3‑氯过氧苯甲酸后终止反应；反应产物经二氯甲烷和饱和食盐水萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩至干燥，得2‑丁亚砜‑1,4‑萘醌。
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