[发明专利]一种形貌可控的WO3薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种形貌可控的WO3薄膜的制备方法。该方法首先以钨酸钠、盐酸、双氧水为原料，采用溶胶凝胶法在FTO导电玻璃上预先沉积一层籽晶层；然后以钨酸、钨酸钠、双氧水、盐酸为原料利用水热法制备WO3薄膜。本发明合成工艺和所需生产设备简单，易于实现工业化生产，其通过改变溶剂配比，可以得到有效控制形貌的WO3薄膜。

主权项

一种形貌可控的WO3薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)向Na2WO4·2H2O水溶液中滴加HCl溶液，至不再产生沉淀为止，离心分离，将所得沉淀溶于H2O2中得到透明溶胶，然后通过提拉法将透明溶胶在FTO导电玻璃上沉积，得到带晶种的导电玻璃；(2)将步骤(1)中得到的带晶种的导电玻璃在马弗炉中煅烧，待烧结完毕后，冷却，得到带有WO3晶种层的FTO导电玻璃；(3)向含水的Na2WO4·2H2O溶液中，加入HCl溶液，待沉淀完全时，再向其中加入添加剂和带有WO3晶种层的FTO导电玻璃，水热釜中水热反应，反应结束后，冷却，取出FTO导电玻璃，洗涤、烘干；(4)将步骤(3)的烘干后FTO导电玻璃置于马弗炉中煅烧，烧结完毕后，冷却，得到形貌可控的WO3薄膜；其中：步骤(3)中，含水的Na2WO4·2H2O溶液中，溶剂单独为H2O，或者为水和乙腈组成的混合溶剂；水和乙腈的体积比为1:0～1:1；步骤(1)和步骤(3)中，Na2WO4·2H2O的摩尔浓度在0.1～0.2mol/L之间；步骤(2)中，煅烧条件为：升温速率为1℃/min～3℃/min、保温条件为400℃/30min～400℃/50min；步骤(3)中，水热反应的条件为：温度为100～150℃、时间为3～8h；步骤(3)中，添加剂为尿素和(NH4)2C2O4组成的混合物；步骤(4)中，煅烧条件为：升温速率为1℃/min～3℃/min、保温条件为450℃/30min～450℃/90min。