[发明专利]一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法

摘要

本发明属于湿化学法制备荧光粉技术领域，具体涉及一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法。采用溶剂热法制备钛酸盐荧光粉，在后期低温煅烧下即可获得钛酸盐荧光粉。与传统的高温固相法相比，溶剂热法所需后期煅烧温度低，对设备要求不高，能耗较低，适合工业化生产；所得荧光粉分散均匀，易进入实现能量传递；粒径大小分布均匀，有利于荧光粉后期应用中与胶水的均匀混合，适合高色域白光LED的使用；具有极大的市场经济前景和应用价值。

主权项

一种LED用钛酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法为：1)按照M：Sr＝x：1‑x的元素摩尔比，称取相应量的MO或M(OH)2或M CO3中的一种，与Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO中的一种；将两者进行混合；其中M元素为Mg、Ca、Ba、Cu中的一种或两种；再按照Mx+Sr1‑x：Ti＝1：1的元素摩尔比称取相应量的Ti(SO4)2·9H2O或Ti O2或C16H36O4Ti中的一种；再按照RE的摩尔：MxSr1‑xTiO3的摩尔为(0～20)：100的比例，称取相应量的RE元素的稀土化合物；其中，RE元素为Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb中的至少一种；其中，所述RE的摩尔数值不为0；2)将步骤1)中称取的各物质，共同置于高压容器中；向高压容器中加入一定量的无水乙醇和H2O，待Sr(OH)2·8H2O或SrCO3或SrO充分溶解后，形成Sr(OH)2溶液；3)将步骤2)中的高压容器置于进行搅拌处理，使各反应物充分混合，得到混合物质；4)将步骤3)中的混合物质进行溶剂热反应，得到溶剂热产物；5)将步骤4)中所得的所述溶剂热产物进行干燥处理、研磨处理；6)将步骤5)中所得的产物进行梯度升温处理至600～1000℃，再冷却至室温后研磨，得到MxSr1‑xTiO3：yRE3+荧光粉，即钛酸盐荧光粉；其中0＜x≤0.5，0＜y≤0.2；步骤1)所述的RE元素的稀土化合物为RE2O3、RE(NO3)3、REC l3或RE4O7中的一种；步骤1)中所述的无水乙醇与H2O的体积比为0.1～0.6：1；步骤2)中所述的Sr(OH)2溶液的浓度为0.05～1.0mol/L；步骤3)中所述的搅拌处理所用的搅拌器为磁力搅拌器，磁力转子转速为240rpm，温度为50℃，加热时间为30min；步骤4)中的溶剂热反应具体为：先升温处理，升温速度为5℃/min，升温至100～200℃，时间为1～6h；再进行缓慢降温处理，降温速度为0.1～0.3℃/min，降温至80℃。