[发明专利]一种新会陈皮及制品中灭线磷等农药的测定方法

摘要

一种新会陈皮及制品中灭线磷等农药的测定方法，所述农药为灭线磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷和水胺硫磷，所述方法包括标准曲线的制作、样品提取、样品净化和样品测定，本发明具有操作简单快速、灵敏度高、抗基质干扰能力强的优点，适用于新会陈皮及其制品中农药残留的定性和定量分析。

主权项

一种新会陈皮及制品中灭线磷等农药的测定方法，其特征在于：所述农药为灭线磷、治螟磷、特丁硫磷、久效磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷和水胺硫磷，所述方法包括以下步骤：(1).标准曲线的制作：分别移取所述8种农药标准品溶液1.000mL至25mL棕色容量瓶中，用色谱纯乙酸乙酯稀释并定容至刻度，配制成质量浓度为4.000μg/mL的标准储备液；吸取标准储备液0.0050mL、0.0125mL、0.050mL、0.50mL、5.0mL，分别置于10mL棕色容量瓶中，用色谱纯乙酸乙酯稀释并定容至刻度，摇匀，制得质量浓度分别为0.0020μg/mL、0.0050μg/mL、0.020μg/mL、0.20μg/mL、2.0μg/mL的标准工作液；分别取1μL标准工作液注入气相色谱仪中，以质量浓度为横坐标，组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(2).样品提取：将样品加水浸泡后用有机溶剂提取；(3).样品净化：将步骤(2)所得提取液经萃取柱净化后，用氮气吹至近干，加入有机溶剂溶解残渣，振荡1min，经滤膜过滤；所述萃取柱包括柱管、下筛板、下层填料、隔离筛板、上层填料和上筛板；所述下筛板、下层填料、隔离筛板、上层填料和上筛板依次由下至上分布于所述柱管中；其中所述下层填料为改性多壁碳纳米管，用量为0.5g；所述上层填料为N‑丙基乙二胺填料，用量为0.5g；所述上筛板的厚度大于所述下筛板；(4).样品测定：用气相色谱仪检测样品，以保留时间定性、以峰面积计算待测样品中所述8种农药的残留量，以外标法计算结果；色谱条件如下：色谱柱：以(14％‑氰丙基‑苯基)‑甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；载气：体积百分比>99.999％的氦气；流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL，不分流进样；柱温：初始100℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持2min，再以5℃/min升温至250℃，保持10min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；检测器：火焰光度检测器；磷滤光片：526nm；燃烧气：体积百分比>99.999％的氢气，流速：62.5mL/min；助燃气：空气，流速：90.0mL/min。