[发明专利]场辅助萃取-分离富集-色谱分析在线联用设备有效
申请号: | 201610057481.9 | 申请日: | 2016-01-27 |
公开(公告)号: | CN105606753B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 肖小华;李攻科;何园缘 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 潘雯瑛;卢娟 |
地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种场辅助萃取‑分离富集‑色谱分析在线联用设备,包括四个高压液相泵、两个六通切换阀、协同辅助萃取单元、在线过滤器、固相萃取柱、色谱柱和检测器等,通过协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置的联用,结合热场、超声场和微波场的场效应优势,实现多种场效应的协同萃取,提高了萃取效率。并且集样品萃取、在线富集和色谱快速分离分析于一体,有效避免离线萃取、分离富集带来的样品损耗,提高萃取效率和分析灵敏度,可有效用于复杂样品的分析检测。 | ||
搜索关键词: | 辅助 萃取 分离 富集 色谱 分析 在线 联用 设备 | ||
【主权项】:
1.场辅助萃取‑分离富集‑色谱分析在线联用设备,其特征在于:包括协同场辅助萃取装置、在线分离富集接口和高效液相色谱装置;所述协同场辅助萃取装置包括协同场辅助萃取单元、在线过滤器、用于推送载样溶剂的第一高压液相泵和第二高压液相泵、三通阀用于流路切换的第一六通切换阀及连接于其上用于捕集载样溶剂的定量环、用于连接各部件的连接管;所述第一六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口;所述协同场辅助萃取单元依次经在线过滤器、第一高压液相泵、三通阀后接入第一六通切换阀的第一接口;所述第二高压液相泵通过三通阀接入第一六通切换阀的第一接口;所述定量环的两端分别接入第一六通切换阀的第二接口和第五接口;所述协同场辅助萃取单元包括用于萃取样品的萃取单元、接收容器、超声探头、微波辅助萃取仪、导管;所述接收容器设置于萃取单元下方;所述接收容器和萃取单元均设置于微波辅助萃取仪内;所述超声探头伸入萃取单元;所述导管连通接收容器和在线过滤器;所述萃取单元包括萃取瓶、固相吸附剂和样品;所述萃取瓶内设置有玻璃砂芯,所述固相吸附剂和样品按顺序填充于萃取瓶内的玻璃砂芯上方;所述萃取瓶瓶口处设置有磨口塞,所述萃取瓶侧面设置有萃取瓶玻璃导管,所述萃取瓶上方设置有回流冷凝管;所述磨口塞内设置有磨口塞玻璃试管和磨口塞小孔;所述超声探头通过磨口塞玻璃试管伸入固相吸附剂中;所述导管穿过磨口塞小孔通过萃取瓶玻璃导管连通接收容器;所述在线分离富集装置包括第三高压液相泵、第二六通切换阀、固相萃取柱、用于连接各部件的连接管;所述第二六通切换阀按顺时针顺序依次设置有六个接口;所述第三高压液相泵接入第一六通切换阀的第三接口;所述固相萃取柱的两端分别接入第二六通切换阀的第三接口和第六接口;所述第一六通切换阀的第四接口接入第二六通切换阀的第一接口;所述高效液相色谱装置包括第四高压液相泵、色谱柱、检测器、用于连接各部件的连接管;所述第四高压液相泵接入第二六通切换阀的第四接口;所述色谱柱的一端接入第二六通切换阀的第五接口,另一端接检测器;所述第一六通切换阀包括注入模式和负载模式;当第一六通切换阀处于注入模式,其第一接口接通第二接口,第三接口接通第四接口,第五接口接通第六接口;当第一六通切换阀处于负载模式,其第一接口通第六接口,第二接口接通第三接口,第四接口接通第五接口;当协同场辅助萃取单元萃取完成后,切换第一六通切换阀至注入模式;当载样溶剂流入定量环中时,切换第一六通切换阀至负载模式;当样品富集于固相萃取柱时,切换第一六通切换阀至注入模式;所述第二六通切换阀包括注入模式和负载模式;当第二六通切换阀处于注入模式,其第一接口接通第二接口,第三接口接通第四接口,第五接口接通第六接口;当第二六通切换阀处于负载模式时,其第一接口接通第六接口,第二接口接通第三接口,第四接口接通第五接口;当协同场辅助萃取单元萃取完成后,切换第二六通切换阀至负载模式;当样品富集于固相萃取柱时,然后切换第二六通切换阀至注入模式使样品解吸,解吸结束后切换第二六通切换阀至负载模式。
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