[发明专利]一种酸性黑172的制备方法

摘要

本发明涉及一种酸性黑172的制备方法，其步骤为：(1)将6‑硝基‑1‑重氮‑2‑萘酚‑4‑磺酸利用氯化锌催化重氮化，得重氮液；(2)将2‑萘酚直接加入重氮液中，用氢氧化钠调pH值进行偶合，得偶合液；(3)硫酸铬和醋酸进行铬化，得铬化液；(4)向偶合液中加入铬化液，进行络合，然后加入水杨酸除铬，得到酸性黑172浆料，直接喷干得到酸性黑172干粉。本发明的生产工艺简单，生产效率高，副反应和杂质少，产品质量好，产品中无重金属铬，无需盐析，产品直接喷干，生产成本低。

主权项

1.一种酸性黑172的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：（1）、重氮化：在偶合锅中加水，纯碱，碳酸氢铵，分散剂NNO，氯化锌，搅拌10分钟，保持温度12～17℃，快速加入6‑硝基‑1‑重氮‑2‑萘酚‑4‑磺酸，保持温度15～22℃，控制pH=2.0±0.2；反应30分钟，然后在18～25℃保温反应30～60分钟，加4000～5000kg水稀释，搅拌10～30分钟，得到重氮液；（2）、偶合：在偶合锅重氮液中加入2‑萘酚干粉，待搅匀后，开始滴加30%液碱，温度自然上升，温度控制在小于50℃，pH值控制在9～11；滴加液碱时间30～60分钟；滴加液碱结束，保温30～60分钟，温度控制在小于50℃，得到偶合液；（3）、铬化：在铬化锅中加入水、硫酸铬、醋酸，升温到80～85℃，保温搅拌1小时，检测pH值1～2，得到铬化液；（4）、络合：将偶合液在1小时慢升温到50‑55℃，保温搅拌30分钟后，升温至65‑70℃，将铬化液在30分钟慢慢加入，然后加入水杨酸；在1～1.5小时升温到98～100℃，然后在4～5小时，匀速加入液碱调pH值4.6～4.7；加完，升温到100～104℃，保温8小时，确认终点到后，取样检测，待色光、溶解度检测合格后直接喷干，得到酸性黑172干粉。