[发明专利]一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉体的低温制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤A、将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比配料，将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉溶解在无水乙醇中，氯化钠溶解在去离子水中；B、将两种溶液混合并在玛瑙研钵中研磨；C、将得到的前驱体在真空干燥箱中烘干；D、将干燥的前驱体粉末在管式烧结炉中，在氮气一氧化碳混合气气氛保护下，升温，保温，冷却至室温；E、将得到的粉末用NaOH溶液浸泡洗涤;F、将得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤；G、将粉末放入真空干燥箱中干燥，得到Fe3Si磁性纳米颗粒粉体。操作方便，设备简单，适合规模化生产。所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒不仅形貌尺寸均匀，具有良好的磁学性能。

主权项

一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤是：(1)将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比0.3～3配料，氯化钠按照二氧化硅纳米粉摩尔量的2～6倍配料，将乙酰丙酮铁或硬脂酸铁或油酸铁和二氧化硅纳米粉溶解在1～15毫升无水乙醇中，氯化钠溶解在1～10毫升去离子水中；(2)将步骤(1)中的两种溶液混合，在玛瑙研钵中研磨30～50分钟；(3)将步骤(2)得到的前驱体在真空干燥箱中在真空度为‑50～‑100千帕，温度为60～90℃条件下烘干，得到干燥的红色前驱体粉末；(4)将干燥的红色前驱体粉末盛放在石英舟中并置于管式烧结炉中，抽真空后通入氮气或氮氢混合气10:0.1～10:1或氮气一氧化碳混合气10:0.1～10:1，升温至250～350℃，保温2～5小时，冷却至20～25℃，得到黑色粉末；(5)将步骤(4)得到的黑色粉末用10～50毫升的浓度为0.1～1摩尔/升的氢氧化钠溶液浸泡1～5小时，得到黑色乳液；(6)将步骤(5)得到的黑色乳液用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤3～5次,去离子水和无水乙醇的体积比为1:1～1:5,离心速度为6000～8000转/分钟，离心时间为4～7分钟，得到黑色沉淀物；(7)将步骤(6)所得黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在真空度为‑50～‑100千帕，温度为70～90℃的条件下干燥2～6小时，得到蓬松的黑色Fe3Si磁性纳米颗粒粉末。