[发明专利]一种高得率柑橘精油的提取方法

摘要

本发明公开了一种高得率柑橘精油的提取方法，属于精油提取技术领域。本发明将氯化钙和柠檬酸钠复配制得硬化剂，对柑橘皮浸渍硬化，使柑橘皮中的果胶和钙离子反应生成果胶酸钠，便于后期研磨，提高得率，再经酶解醇沉后，超临界二氧化碳萃取，从而得到高得率柑橘精油。实例证明，本发明操作简便，不仅操作过程中不会造成环境污染，使得柑橘果皮精油得率提升至2.7～2.9％，而且制得的柑橘果皮精油色泽清澈、香气纯正浓郁、油质大幅度提升。

主权项

一种高得率柑橘精油的提取方法，其特征在于具体提取步骤为：（1）称取50～60g氯化钙和15～20g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入1～2L蒸馏水，移入超声分散仪，以100～150W的功率超声分散20～30min，制得混合浸渍液；（2）再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至40～50℃，摇床振荡浸渍2～3h，使柑橘皮硬化；（3）将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在4～6℃冰水浴作用下，研磨30～50min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以6000～7000r/min的转速高速离心5～15min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；（4）取100～200g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入1～2g破壁酶和3～5g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积2～3倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌20～30min后，在35～45℃下保温酶解2～4h；（5）过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于3～5℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为‑15～‑10℃，速冻5～15min后，静置分层3～5h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；（6）合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3～5h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为3～5MPa，温度为35～45℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。