[发明专利]一种磁性镀Ag玻璃微珠及其制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性镀Ag玻璃微珠及其制备方法。一种磁性镀Ag玻璃微珠，包括玻璃微珠芯核，在玻璃微珠芯核的外表面设有一Ni‑P合金中间层，在Ni‑P合金中间层的外表面设有Ag层，玻璃微珠芯核的直径为30～60μm。一种磁性镀Ag玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤(1)预处理玻璃微珠；(2)制备Ni‑P合金中间层；(3)预处理磁性玻璃微珠；(4)制备Ag层。

主权项

一种磁性镀Ag玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)预处理玻璃微珠(11)先用浓度为5～40wt％的Na2CO3水溶液对玻璃微珠进行清洗，再用2～10wt％的盐酸水溶液对玻璃微珠进行清洗，最后用60～70wt％的工业酒精水溶液对玻璃微珠进行清洗；(12)将步骤(11)得到的玻璃微珠放入0.1～3wt％的氢氟酸水溶液中进行粗化刻蚀处理5～15分钟；(13)对步骤(12)得到的玻璃微珠放入SnCl2和HCl的混合水溶液中，搅拌10～40分钟；(14)将步骤(13)得到的玻璃微珠放入浓度为0.02～0.1wt％PdCl2水溶液溶液中，搅拌10～40分钟；(2)制备Ni‑P合金中间层(21)配制镀液将2～8份NiCl2·6H2O、1～5份柠檬酸钠、0.1～1份酒石酸钾钠溶于50～150份蒸馏水中，再取50～150份浓度为3～5wt％的NaH2PO2·H2O水溶液加入其中，最后再向其中加入6～9份浓度为25～28wt％氨水，搅拌均匀后即得到镀液；(22)施镀将步骤(14)得到的玻璃微珠放入步骤(21)得到的镀液中，在搅拌状态下以2～5℃·min‑1的升温速率加热至70℃后保温20～40min，过滤、用蒸馏水洗涤后制得磁性玻璃微珠；(3)预处理磁性玻璃微珠(31)将1～5份SnCl2、2～8份浓盐酸和5～30份聚乙二醇2000溶于50～150份蒸馏水中，搅拌均匀即得到清洗液；(32)将步骤(22)得到的磁性玻璃微珠放入步骤(31)得到的清洗液中，搅拌20～40min，过滤，再用蒸馏水洗涤2～3次后得到磁性玻璃微珠；(33)将步骤(32)得到的磁性玻璃微珠放入浓度为0.02～0.1wt％的PdCl2水溶液中，搅拌10～30min，过滤，再用蒸馏水洗涤2～3次得到磁性玻璃微珠；(4)制备Ag层(41)配制镀液将1～5份AgNO3和1～5份复合稳定剂溶于100份蒸馏水中，加入3～9份浓度为25～28wt％的氨水，搅拌至沉淀完全溶解即得到镀液，其中：复合稳定剂是硫脲、EDTA和酒石酸的混合物，酒石酸、EDTA和硫脲的质量比为(0.5～6)：(0.1～2)：(0.03～0.1)；(42)复合还原剂配制将0.5～3份水合肼溶于40～60份甲醇中形成复合还原剂溶液；(43)施镀将步骤(33)得到的磁性玻璃微珠放入步骤(41)得到的镀液中搅拌均匀，然后滴加步骤(42)得到的复合还原剂溶液，反应10～30min后过滤、洗涤、干燥后即得到磁性镀Ag玻璃微珠。