[发明专利]一种在无配体三氯化钌催化下制备二级胺的无溶剂合成方法有效
| 申请号： | 201610068305.5 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105523940B | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李红喜;谭大伟;郎建平 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07C209/00 | 分类号： | C07C209/00;C07C211/48;C07C213/02;C07C217/58;C07C217/84;C07D307/52;C07D213/38;C07D317/58;B01J27/13 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 陶海锋,张淏 |
| 地址： | 215123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种在无配体三氯化钌催化下制备二级胺的无溶剂合成方法。具体而言，该方法包括如下步骤在惰性气体保护下，按照硝基苯类化合物醇类化合物碱性化合物三氯化钌甘油=11~21~20.02~0.055~15的摩尔比，将上述反应物加入到配备搅拌装置的反应容器中，于100~150 ℃搅拌反应20~30小时，得到二级胺类化合物。本发明在不添加任何辅助配体及溶剂的情况下，直接使用RuCl3作为催化剂，这既避免了使用有毒的含膦配体，又极大限度地降低了醇的用量。此外，本发明通过加入作为氢源的甘油选择性地生成了二级胺，整个过程绿色、高效且易于操作，是一种合成二级胺的好方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 无配体三 氯化 催化 制备 二级 溶剂 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种在无配体三氯化钌催化下制备二级胺类化合物的无溶剂合成方法，其包括如下步骤：在惰性气体保护下，按照硝基苯类化合物:醇类化合物:碱性化合物:三氯化钌:甘油=1:1.5:1:0.03:10的摩尔比，将上述反应物加入到配备搅拌装置的反应容器中，于100~150 ℃搅拌反应20~30小时，得到二级胺类化合物；其中：所述硝基苯类化合物具有如式I所示的结构通式：其中：R1~R5各自独立地选自氢、卤素、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基中的任意一种；所述醇类化合物具有如式II~式VI中的任意一种所示的结构通式：、、、、，其中：R6~R10各自独立地选自氢、卤素、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基、C1~C4卤代烷基中的任意一种。
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