[发明专利]一种以高硫含量重油为碳源制备碳纳米管的方法及设备

摘要

本发明的一种以高硫含量重油为原料制备碳纳米管的方法及设备，属于石油化工和炭素材料技术领域。本发明提供了一种以硫的质量分数为2.11％～4.9％的重油为碳源，以表面负载镍与氧化镁的304不锈钢基板为催化剂，通过化学气相沉积法制备碳纳米管的方法，同时提供了一种用于在高硫含量重油为碳源制备碳纳米管时所需的设备。本发明的效果和益处是制备的催化剂适于高硫含量重油为原料直接制备碳纳米管，制备的碳纳米管直径为30‑90nm，管腔较大，管壁光滑，纯度和石墨化程度较高；本发明提供的方法具有原料价格低廉、来源丰富等优点，解决了碳源中高的硫含量使催化剂失活的问题，为重油高附加值利用提供一种新途径。

主权项

一种以高硫含量重油为碳源制备碳纳米管的方法，其特征是，(1)将六水合硝酸镍和六水合硝酸镁溶解于无水乙醇中，制得催化剂前驱物；六水合硝酸镍、六水合硝酸镁和无水乙醇的摩尔比为1∶5～7.5∶274～481；(2)将所述催化剂前驱物均匀喷洒在用去离子水超声清洗后的304不锈钢基板上，于20～35℃下晾干，得到镍镁催化剂基板；催化剂前驱物在304不锈钢基板表面的喷洒量为2～20μL/cm2；(3)将所述镍镁催化剂基板置于双温区水平式管式炉的高温沉积区中心，将高硫含量重油装入小瓷舟后置于所述双温区水平式管式炉的低温汽化区中心，将法兰与刚玉管两端口连接；所述高硫含量重油中硫的质量分数为2.11％～4.9％；(4)用氢氩混合气将所述双温区水平式管式炉中封闭的空气排出，排空时间为25～30min；其中氢气和氩气的体积比为10∶90，气体流速为50～80mL/min；(5)将高温沉积区升温至950～1000℃；打开低温汽化区升温程序，将低温汽化区升温至550～600℃汽化碳源，并将氢氩混合气调整为由低温汽化区吹向高温沉积区；气相沉积生长60～90min；将氢氩混合气调为由高温沉积区吹向低温汽化区，停止加热，在氢氩混合气保护下降至室温，结束反应，在镍镁催化剂基板上收集产物。