[发明专利]一种高纯度黄芩苷的制备方法有效
申请号: | 201610070847.6 | 申请日: | 2016-02-01 |
公开(公告)号: | CN105566416B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 高乾善;王晓;纪文华;赵恒强;王岱杰;耿岩玲;宋祥云 | 申请(专利权)人: | 山东省分析测试中心 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/06 |
代理公司: | 北京恩赫律师事务所 11469 | 代理人: | 赵文成 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度黄芩苷的制备方法,属于天然产物化学技术领域。包括如下步骤:1)取黄芩苷粗品,加入二甲基亚砜和低碳醇的混合溶剂中,搅拌加热至30~70℃溶解,得黄芩苷溶液,其中,黄芩苷粗品、二甲基亚砜和低碳醇的加入量的质量比为1:(0.8‑3):(0~2);2)过滤,除去不溶性杂质,收集滤液;3)向所述步骤2)的滤液中再加入低碳醇,低碳醇的加入量与黄芩苷粗品的质量比为(3‑10):1,不断搅拌下,搅拌加热至50‑90℃,生成黄色沉淀,保温0.5‑3小时;4)冷却,过滤,低碳醇洗涤、干燥,得到黄色粉末,即得。本发明操作条件温和,未使用高沸点的二类溶剂,方便残留溶剂的后续处理,适合规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 黄芩 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度黄芩苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)取黄芩苷粗品,加入二甲基亚砜和低碳醇的混合溶剂中,搅拌加热至30~70℃溶解,得黄芩苷溶液,其中,黄芩苷粗品、二甲基亚砜和低碳醇的加入量的质量比为1:(1‑2.5):(0~1.5);2)过滤,除去不溶性杂质,收集滤液;3)向所述步骤2)的滤液中再加入低碳醇,低碳醇的加入量与黄芩苷粗品的质量比为(3‑10):1,不断搅拌下,加热至50‑90℃,生成黄色沉淀,保温0.5‑3小时;4)冷却,过滤,低碳醇洗涤、干燥,得到黄色粉末,即得所述高纯度黄芩苷。
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