[发明专利]一种原研制品质头孢唑啉钠的制备方法及其药物制剂有效
| 申请号： | 201610071172.7 | 申请日： | 2016-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN105541870B | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 傅苗青;赵叶青;孙滨;许蕾;朱旭伟;马庆双;周白水;王雷 | 申请（专利权）人： | 广东金城金素制药有限公司;山东金城医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04;C07D501/12;A61K9/14 |
| 代理公司： | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人： | 范国锋,赵红凯 |
| 地址： | 528415 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种原研制品质头孢唑啉钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)碳酸二甲酯中加入三氟化硼‑碳酸二甲酯溶液，搅拌中加入2‑巯基‑5‑甲基‑1,3,4‑噻二唑、7‑ACA反应，反应完毕后加入二甲基甲酰胺，滴加盐酸，调温至25‑35℃反应60分钟，过滤，丙酮洗涤，真空干燥，得TDA粗品；(2)通过二氯甲烷、四氮唑乙酸、三乙胺、特戊酰氯制备混合酸酐；(3)二氯甲烷溶剂中加入TDA粗品，降温滴加四甲基胍，再滴加混合酸酐反应，经萃取结晶步骤后晶体通过低温乙腈‑水萃取步骤纯化精制。本发明提供的制备方法能降低产品含水，溶剂残留，能有效的减少有关物质的增多，避免使用冻干技术，提高生产效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 研制 品质 头孢 唑啉钠 制备 方法 及其 药物制剂 | ||
【主权项】：
一种头孢唑啉钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)碳酸二甲酯中加入三氟化硼‑碳酸二甲酯溶液，搅拌中加入2‑巯基‑5‑甲基‑1,3,4‑噻二唑、7‑ACA反应，反应完毕后加入二甲基甲酰胺，滴加盐酸至溶液pH为2～3，调温至25‑35℃反应60分钟，过滤，丙酮洗涤，真空干燥，得TDA粗品；(2)通过二氯甲烷、四氮唑乙酸、三乙胺、特戊酰氯制备混合酸酐；(3)二氯甲烷溶剂中加入TDA粗品，降温滴加四甲基胍，再滴加混合酸酐反应，经萃取结晶步骤后晶体纯化精制，所述纯化精制步骤包括：(4)将所述晶体常温下溶解在乙腈中，用氢氧化钠溶液调节pH至中性，降温至‑5～‑15℃，萃取分层，乙腈层用无水硫酸钠干燥，乙腈母液含水降至2％以下，滤液精密过滤；(5)过滤母液，高真空减压蒸馏出部分乙腈至有产品析出，降温至0～5℃，过滤，干燥。
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